Hallo !
Bei der iodometrischen Bestimmung von Cr III wird im Alkalischen mit H2O2 zu CR VI oxidiert und dann bis fast zur Trockene eingedampft zur Entfernung von Peroxidresten. Da dies recht lange dauert (30 - 45 Min.) und häufig nach “Anbrennen” wiederholt werden muss, suche ich eine geniale Methode, H2O2 schneller zu zersetzen. Es sollte vollständig aber nicht zu stürmisch sein, es darf währenddessen kein Cr VI reduziert werden und nichts entstehen, was im Sauren aus Jodid Jod entwickelt (Co 3+, Fe 3+, MnO4 -)
Ist es hilfreich, die Alkalität weiter zu erhöhen ? Bisher wird mit 20 mL NaOH, 10 %ig in 50 mL gearbeitet, eingedampft wird bis auf wenige mL.
Co 2+, Fe 2+ und Braunstein zersetzen H2O2 schnell, können aber die Jodometrie stören. Bleiben nur noch Edelmetallbleche oder gibt es eine bessere Lösung ?
Weiter suche ich einen Tip für eine schnelle Nassveraschung, um Tensidanteile, die später die Iodometrie stören (bilden Tropfen, in denen sich das Iod anreichert und nicht mehr mit dem Thiosulfat reagiert), in einem vorgeschalteten Schritt zu zerstören, vielleicht sauer mit einem Peroxid ?
Für jeden Tipp dankbar :
Jochen
Hallo Jochen,
suche ich eine geniale Methode, H2O2
schneller zu zersetzen. Es sollte vollständig aber nicht zu
stürmisch sein, es darf währenddessen kein Cr VI reduziert
werden
eine Idee, die mir spontan kam war, Katalase einzusetzen. Ob die allerdings unter den gegebenen Bedingungen arbeitet, kann ich aus dem hohlen Bauch heraus nicht sagen. Heftig ist die Reaktion allerdings, weswegen die Zugabe vorsichtig geschehen sollte.
Weiter suche ich einen Tip für eine schnelle Nassveraschung,
um Tensidanteile, die später die Iodometrie stören (bilden
Tropfen, in denen sich das Iod anreichert und nicht mehr mit
dem Thiosulfat reagiert), in einem vorgeschalteten Schritt zu
zerstören, vielleicht sauer mit einem Peroxid ?
Peroxide reagieren unter den Bedingungen unter denen sie mit Tensiden reagieren sicher mit Iodid!
Leider fällt mir auf die schnelle nichts vernünftiges ein.
Gandalf
Hi,
mußt Du das Chrom unbedingt mit H2O2 oxidieren. Man kann das Ganze auch mit Bromwasser im alkalischen oxidieren. Dabei muss nur kurz bis zun siesen erhitzt werden. Entstehendes Hypobromit wird mit einer Phenollösung entfernt.
Ist übrigens ein gängiges Verfahren zur iodometrischen Bestimmung von Chrom
MfG Roberto
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Nur fals Du hir nicht weiterkommst, es gibt Analytikertips und AUstausch unter
http://www.analytik-news.de/Forum/Analytik.html