Legierungsanalyse??
Von: , Frage gestellt am Mi, 14. Mai 2003
Hallo auch...
Als Student der Chemie kommt man im AC-Grundpraktikum ja unweigerlich irgendwann zu einer quantitativen Gesteins- oder Legierungsanalyse (zumindest in Potsdam). Und die hab ich nun gekriegt. Es ist Messing.
Und wir sollen uns bevor wir lolegen schon mal einen Analysengang einfallen lassen. Der soll dann abgesegnet werden, bevor man uns die Analyse in die Hand drückt. Das hab ich auch getan. Und ich würd da gern mal ein paar Fragen beantwortet haben:
1. geht der Analyseweg so in Ordnung, wie ich mir das gedacht hab, oder sind da schon vom Ansatz her grobe Fehler drin?
2. Wie krieg ich Eisen am dümmsten quantitativ nachgewiesen und stört es nicht eventuell die elektrograv. Best von Cu?
Wenn ja, wie krieg ich das Fe am sichersten vorher aus der Lsg?
Wobei ich bei der ersten Frage schon ne Antwort haben will, bei der zweiten würd mir schon genügen, wenn man mir sagt, wo ich da am besten im Jander/Blasius Praktikumsbuch oder im Internet Infos zu finde.
Thx im vorraus
chris h.
Hauptbestandteile Cu, Zn
Nebenbestandteil Pb
Spuren Fe, Sn
1. Lösen der Substanz
Lösen in ca 25 ml HNO3 bei etwa 60-80°C (im Becherglas, abgedeckt mit Uhrglas).
Anschliessend BG-Wandungen und Uhrglas mit H2O abspülen.
2. Trennung und Nachweis der Elemente
2.1 Zinn (Sn)
Bleibt als Zinnsäure ungelöst, Überführung in SnO2 (Anleitung: J/B S.497, Bronzeanalyse)
- Erhitzen, unter Sdp. halten, Verdampfen bis nur noch ca 5 ml Lsg
- Verdünnen mit 30 ml Wasser, warmstellen
- ¼ Filterbreitablette (zerkleinert, aufgelöst) beigeben
- durch Blaubandfilter filtrieren, waschen mit heißer 0,2 m0l/l HNO3
- Filter trocknen und veraschen, konstantwiegen, Sn-Gehalt berechnen
Umrechnungsfaktor: 0,78765
2.2 Blei (Pb)
Fällung als PbSO4 (Anleitung: J/B S.336)
- Schwefelsaure Lsg (<20% wg. Löslichk.) herstellen, abrauchen
- waschen mit H2O/Ethanol, bedecken, stehen lassen
- dekantierend über Porzellanfiltertiegel filtrieren
- Waschen mit 18 mol/l H2SO4 und 50%ige Ethanollsg mit 0,5%H2SO4
- 20-30 Min. im Muffelofen
- im Exsikkator konstanttrocknen
Umrechnungsfaktor: 0,6832
2.3 Kupfer (Cu)
elektrograv. Bestimmung (J/B S 439)
- Auffüllen der Analyse auf 100 ml, aliquote Teile von 20 ml
- Platinelektrode und schwefelsaure Lsg
- Elektrode konstanttrocknen
2.4 Eisen (Fe)
2.5 Zink (Zn)
gravimetr. Bestimmung als Zn2P2O7
- mit HCl im Überschuss ansäuern, mit 25 ml HNO3 versetzen, bis zur Trockene eindampfen
- 3 ml HCl und 50 ml H2O zugeben, dann mit NH3-Lsg genau neutralisieren
- auf 150 ml auffüllen, bis zum Sieden erhitzen, langsam 35 ml Fällungsreagenz (6g (NH4)2HPO4, gelöst in 35 ml H2O) zusetzen
- Lsg nahe am Sieden halten, 2 Std ohne Erwärmung stehen lassen, in Porzellanfiltertiegel filtrieren
- mit H2O waschen, im Trockenschrank vortrocknen, dann im Muffel konstantglühen
Umrechnungsfaktor: 0,42924