Hallo auch…
Ich sitz grad über meiner Kationenvollanalyse im AC-Grundpraktikum…
Bei uns läuft das so: Man nehme die Analyse, gucke nach, was drin ist und gehe zum Praktikumsbetreuer um zu Melden, was man gefunden hat.
Drei Versuche hat man, dann gibts ne neue Analyse.
Problem, mein dritter Ansage-Versuch steht kurz bevor…
Trennungsgang hab ich gemäß Jander-Blasius-Praktikumsbuch gemacht.
Hab in der Ammoniumsulfidgruppe je einmal Fe (mit Kaliumhexacyanoferrat als Berliner Blau) und
Ni (Mit Diacetylglyoxim) nachgewiesen.
Laut Betreuer hab ich aber nur eins von beiden Ionen drin.
Im dritten Durchgang (etwas hektisch gearbeitet, man will ja fertig werden) hab ich weder Nickel noch Eisen gefunden, aber als ich mich an die Säureschwerlösliche Gruppe gemacht hab bin ich leicht stutzig geworden.
Ich hatte die gesamte Analyse zunächst in konzentrierter HNO3 zu lösen versucht.
Ergebnis: Weißer Rückstand mit kleinen grünen Kristallen drin.
Als ich diesen Rückstand ausgewaschen hab (Aqua dest.) haben sich die grünen Kristalle gelöst.
Die Lösung sieht wie ne Nickelsalz-Lösung aus.
Sie reagiert auch auf Diacetylglyoxim (DAG), allerdings färbte sie sich bei Zugabe von Ammoniak tiefblau (Cu-Reste?).
Nun meine Frage, kann ausser NMickel noch etwas mit DAG rot ausfallen?
Und ist es möglich, dass sich ein Ni-Salz zwar nicht in konzentrierter HNO3 löst, dafür aber in H2O?
Chris
Moin,
vermutlich mußt du Nickel rausschmeißen!
wenn mit DAG etwas richtig schön HIMBEERrot ausgefallen ist, dann ist es ganz eindeutig Nickel, eine der wenigen Proben, die bei mir im AGP immer geklappt haben.
Allerdings bildet Fe(II) ebenfalls einen roten Komplex, der dem Nickelkomplex analog ist. Dieser ist auch leichtlöslich, entspricht also deiner Beschreibung.
Und Berliner Blau ist eigentlich auch ziemlich eindeutig.
Gruß
L.
Hi Chris,
außer Ni gibt nur noch Palladium mit DAG einen Niederschlag, allerdings einen gelblichen.
Ansonsten ist/sollte DAG spezifisch für Ni sein.
Gandalf
Hallo…
Die Lösung sieht wie ne Nickelsalz-Lösung aus.
Sie reagiert auch auf Diacetylglyoxim (DAG), allerdings färbte
sie sich bei Zugabe von Ammoniak tiefblau (Cu-Reste?).
Auch der Hexamminnickel-Komplex, der sich aus Ni2+ mit überschüssigem Ammoniak bildet ist blau!
Versuche Deine Probe mit reichlich NH3 zu behandeln. Aus der blauen Lösung (Eisen sollte als Fe(OH)2/3-Rückstand zurückbleiben) fällt Dimethylglyoxim ziemlich selektiv den roten Nickelkomplex. Um sicher zu gehen kannst Du zur Maskierung des Eisens auch etwas NaF zugeben.
Aus dem - braunen (?) - Rückstand kannst Du dann Eisen mittels Hexacyanoferrat oder Rhodanid nachweisen.
Nun meine Frage, kann ausser NMickel noch etwas mit DAG rot
ausfallen?
Unter alkalischen Bedingungen kaum. Eisen(II) bildet einen roten Komplex, der jedoch besser löslich ist. Nitrite und starke Oxidationsmittel stören u. U. auch durch Rotfärbung.
Und ist es möglich, dass sich ein Ni-Salz zwar nicht in
konzentrierter HNO3 löst, dafür aber in H2O?
Konzentrationsniederschlag; durch mehr Volumen und weniger Nitrat-Ionen löst sich das Nickelnitrat leicht auf.
Mein Tip ist nach Deiner Beschreibung eher Nickel. Aber vielleicht noch einige Angaben zu den übrigen Ionen? Eisenspuren finden sich aber ziemlich leicht. Ich nehme doch an, dass Du sauber gearbeitet hast (nicht mit der Spatel in der sauren Probenlösung herumgerührt)…
Vielleicht hat sich Dein Betreuer aber auch „verlesen“?
Bernd
Danke und Lösung…
Hallo auch…
Ich sag erstmal Danke für die Hinweise.
Und jetzt sag ich Euch, was drin war, in meuiner Analyse (ich hab dann doch nochmal nen Trennungsgang gemacht)
Schwerlösl: Ba (als Sulfat)
HCl-Gruppe: Ag
H2S-Gruppe: Pb und Cu
(NH4)2S-Gr: Fe
NH4CO3-Gr: Sr
löslich: Mg
So, ich schreib jetzt noch ein paar Klausuren und dann mach ich Ferien…
chris