Wie kann man eigentlich die Menge von Methanol (und auch Ethanol, is aber weniger wichtig) in einer Flüssigkeit bestimmen?
Also mal angenommen man destiliert wein oder sonst irgendein alkoholisches Getränk bei so 70° und dann hat man dann seinen vorlauf und den kippt man ja weg wegen dem Methanol der da konzentriert ist… Nach der zweiten Destillation bei 80° ist ja auch noch Methanol drin… Und wie kann ich so in etwa bestimmen ob man das noch trinken darf ohne schaden davon zu nehmen oder nicht?
will jetzt nicht meine eigene Schnappsbrennerei aufmachen LOL soll nur ne einmalige sache sein und ich weiß dass Schnapps ohne irgendwelche „Geschmacksmittel“ oder längere lagerung in Holzfässern widerlich schmeckt.
Hallo Pawn: Analytisch kann man Methanol und Ethanol mit einem Gaschromatograph (GC: Einspritzblock + beheizte Säule mit Trägermaterial + Detektor + Schreiber/PC) bestimmen, wobei man zum Eichen testweise reines Methanol respektive reines Ethanol in den GC einspritzt.
Reines Methanol siedet bei 64-65°C (Sdp. von Ethanol: 78-80°C). Der Schnapsbrenner verwirft daher den unter 78-80°C siedenden Vorlauf. Toxizität von Methanol; Oral, Mensch, LDLo (lethal dosis lowest): 143 mg/kg; Flüssigkeit und Dämpfe verursachen Schädigung des Zentralnervensystems und der Sehnerven, nachfolgend Erblindung und mit LDLo-Mengen Bewusstlosigkeit und Atemstillstand.
Bei gleichzeitiger Einnahme von Ethanol + ? wenig Methanol wird vorrangig im Körper des Menschen zuerst Ethanol abgebaut und der leichter flüchtige Methanol wird überwiegend durch Transpiration und ausatmen ausgeschieden. Die volle Tox-Wirkung setzt ein wenn der Ethanol abgebaut ist und noch immer Methanol im Körper vorhanden ist.
Also Hände weg von Methanol! MfG
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hmm gibt es auch ne Methode bei der man nicht unbedigt ein Gaschromaten braucht… weil ich dachte da eher an eine methode die für amateure geeignet ist wie zum beispiel irgendein Indikator der sich bei Methanol verfärbt und dann kann man eben durch die Farbe so in etwa sagen wieviel da drin ist… Also so ähnlich wie bei so nem Nitrat Nitrit Ammonium schnelltester…
Gibt es sowas auch für Methanol?
Weil ich denke mal dass son Gaschromatograph irre teuer sein wird.
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Hallo Pawn,
unter
http://www.efg-nw.de/chemie/versuche/00014.htm
wird ein Methanol- und ein Ethanol-NW beschrieben. Allerdings ist das wohl kaum quantitativ zu interpretieren.
Am einfachsten ist neben dem GC die Messung des 1H-NMR-Spektrums der Loesung - schnell und quantitativ. Aber vermutlich hast Du keinen Zugang zu einem solchen Spektrometer?
Mein (rein intuitiv nasschemischer) Vorschlag waere, evtl. die (weitestgehend wasserfreie) Mischung beider Alkohole zu oxidieren (Ameisensaeure bzw. Kohlensaeure und Essigsaeure) und anschliessend (nach dem Verkochen der Kohlensaeure die Essigsaeure zu titrieren … aus der Differenz liesse sich dann der Methanolgehalt abschaetzen.
Viel Spass,
Henning.
Hallo Pawn,
unter
http://www.efg-nw.de/chemie/versuche/00014.htm
wird ein Methanol- und ein Ethanol-NW beschrieben. Allerdings
ist das wohl kaum quantitativ zu interpretieren.
Ja das dient ja nur zum Nachweis… Aber auch nicht schlecht… kenne diesen Versuch bis jetzt nur mit Borsäuer und ein wenig H2SO4 (und dann anzünden und farbe der flamme erkennen usw…)
Am einfachsten ist neben dem GC die Messung des
1H-NMR-Spektrums der Loesung - schnell und quantitativ. Aber
vermutlich hast Du keinen Zugang zu einem solchen
Spektrometer?
Richtig,
hab ich nicht
Mein (rein intuitiv nasschemischer) Vorschlag waere, evtl. die
(weitestgehend wasserfreie) Mischung beider Alkohole zu
oxidieren (Ameisensaeure bzw. Kohlensaeure und Essigsaeure)
und anschliessend (nach dem Verkochen der Kohlensaeure die
Essigsaeure zu titrieren … aus der Differenz liesse sich
dann der Methanolgehalt abschaetzen.
ok das scheint ja nicht so kompliziert zu sein.
An Natronlauge kommt man ja bestimmt auch leicht ran nur was ich noch nicht ganz blick ist wie du „nur“ die Essigsäure titrieren willst.
braucht man dazu ne spezielle lauge oder trennst du die Ethansäure von der Methansäure und wenn ja dann wie??
Viel Spass,
Henning.
Hallo Pawn,
Mein (rein intuitiv nasschemischer) Vorschlag waere, evtl. die
(weitestgehend wasserfreie) Mischung beider Alkohole zu
oxidieren (Ameisensaeure bzw. Kohlensaeure und Essigsaeure)
und anschliessend (nach dem Verkochen der Kohlensaeure die
Essigsaeure zu titrieren … aus der Differenz liesse sich
dann der Methanolgehalt abschaetzen.ok das scheint ja nicht so kompliziert zu sein.
An Natronlauge kommt man ja bestimmt auch leicht ran nur was
ich noch nicht ganz blick ist wie du „nur“ die Essigsäure
titrieren willst.
braucht man dazu ne spezielle lauge oder trennst du die
Ethansäure von der Methansäure und wenn ja dann wie??
Meiner Meinung nach sollte es nicht so schwierig sein, den Methanol ueber Methanal, Methansre. bis zur Kohlensaeure „durchzuoxidieren“. Die Kohlensaeure wird anschliessend im Sauren unter CO2-Entwicklung verkocht und ist somit entfernt. Wegen eines geeigneten Ox-Mittels muesstest Du Dich aber noch kundig machen - Permanganat z. B. duerfte alles in CO2 und Wasser verwandeln 
.
Im Falle weiterer Fragen: einfach melden …
Gruss Henning.
P.S.: Uebrigens, falls es Dir noch nicht aufgefallen sein sollte: in diesem Forum wird einiger Wert auf Anrede und Gruss gelegt
Hallo Henning
Meiner Meinung nach sollte es nicht so schwierig sein, den
Methanol ueber Methanal, Methansre. bis zur Kohlensaeure
„durchzuoxidieren“. Die Kohlensaeure wird anschliessend im
Sauren unter CO2-Entwicklung verkocht und ist somit entfernt.
Wegen eines geeigneten Ox-Mittels muesstest Du Dich aber noch
kundig machen - Permanganat z. B. duerfte alles in CO2 und
Wasser verwandelnIm Falle weiterer Fragen: einfach melden …
wäre kno3 ein zu starkes oxi-mittel?
und würde es vielleicht mit Eisenoxid oder kupferoxid oder irgend nem anderen metalloxid gehen?
So und nun nochmal eine anderer möglichkeit… Ich bin mir zwar sicher irgendjemand hätte das erwähnt wenn es soetwas gäbe aber nochmal extra fragen kann ja nicht schaden:
Gibt es so ne Art Teststreifen für Methanol? oder nen speziellen indikator? an den man anhand der verfärbung die ungefähre konzentration ablesen könnte? (das wäre aber auch viel zu einfach LOL)
P.S.: Uebrigens, falls es Dir noch nicht aufgefallen sein
sollte: in diesem Forum wird einiger Wert auf Anrede und Gruss
gelegt
Na wenn ihr das hier gewöhnt seit und wert darauf legt und hier das standart ist will ich mal nicht aus der Reihe tanzen
in dem Sinne,
Gruß Pawn
Hallo Pawn,
wäre kno3 ein zu starkes oxi-mittel?
und würde es vielleicht mit Eisenoxid oder kupferoxid oder
irgend nem anderen metalloxid gehen?
Von den genannten Metalloxiden rate ich ab, da deren Oxidationskraft nicht ausreicht. Geeignet waere z. B. Kaliumdichromat (sollte auch stark genug sein, den Methanol zu eliminieren).
Du koenntest wie folgt vorgehen:
Versuchsdurchführung
(http://www.cup.uni-muenchen.de/studium/chemgrundprak…):
Führen Sie die Oxidation von Ethanol mit Chromat durch und ermitteln Sie experimentell die Abnahme der Chromatkonzentration mit der Zeit, indem Sie zu gegebenen Zeiten den Chromatgehalt iodometrisch bestimmen. Welche Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der Chromatkonzentration ergibt sich aus den erhaltenen Meßdaten?
Zur Durchführung bereitet man sich in einem Erlenmeyerkolben 200 mL einer Lösung, die etwa 3,6 molar an HCl und 0,0037 molar an K2Cr2O7 ist. In einer 10 mL Probe wird der Chromatgehalt iodometrisch bestimmt. Der Rest wird zu festgehaltener Zeit mit 2 mL absolutem Ethanol versetzt und sofort innig damit vermischt. Eineinhalb Stunden lang werden alle 10 Minuten 10 mL Proben entnommen und wie oben titriert.
Diese Methode bietet den Vorteil, dass Du ueber die iodometrische Analyse den Gesamtalkoholgehalt (Methanol+Ethanol) bestimmen kannst, und anschliessend - nach dem Abtrennen der Cr3±Ionen (z.B. Faellung als Cr-hydroxid) oder einfach Destillation oder Saeulenaufreinigung - die Essigsaeure titrieren kannst.
Hinweis: Chromverbindungen sind giftig und krebserregend. Also Vorsicht!!! Ausserdem kenne ich Deine chemische Vorbildung bzw. Experimentiererfahrung nicht und weise ausdruecklich darauf hin, dass von saemtlichen verwendeten Chemikalien bei unsachgemaessem Umgang Gefahren fuer Leib und Leben ausgehen!
Dichromat findet auch beim Blasen (Verkehrskontrolle) Verwendung. Hierzu und zur Oxidation allgemein habe ich folgenden Artikel gefunden (koenntest Du ueber Uni-BIB beziehen):
Determination of alcohol in the breath as an analytical problem. Grosskopf, K… Dragerwerk, Lubeck, Germany. Angew. Chem. (1954), 66 295-7. Journal language German.
Abstract
The EtOH detn. with the chromometric testing tube is evaluated critically. A standard curve relating length of the color zone and blood alc. content is shown. The method is considered suitable as a screening test to precede blood alc. detn. 15 references.
So und nun nochmal eine anderer möglichkeit… Ich bin mir
zwar sicher irgendjemand hätte das erwähnt wenn es soetwas
gäbe aber nochmal extra fragen kann ja nicht schaden:
Gibt es so ne Art Teststreifen für Methanol? oder nen
speziellen indikator? an den man anhand der verfärbung die
ungefähre konzentration ablesen könnte? (das wäre aber auch
viel zu einfach LOL)
Also ich kenne (und habe frueher benutzt) die Teststreifen von Merck Merckoquant
Allerdings findet sich unter
http://photometry.merck.de/servlet/PB/menu/1170820/i…
kein Eintrag fuer Methanol, allerdings einer fuer Formaldehyd (Methanal). Leider ist es schwierig, Methanol selektiv nur bis zum Formaldehyd zu oxidieren.
Unter
http://www.chemdat.de/pls/pi03/web2.zoom_in?text=114…
und
http://www.chemdat.de/pls/pi03/web2.zoom_in?text=116…
bieten sie Alkohol-Tests an. Da musst Du Dich aber kundig machen, ob diese spezifisch sind bzw. nur auf R-OH ansprechen.
Hoffe Dir geholfen zu haben,
Viele Gruesse,
Henning.
Hallo Henning
Du koenntest wie folgt vorgehen:
Versuchsdurchführung
(http://www.cup.uni-muenchen.de/studium/chemgrundprak…):Führen Sie die Oxidation von Ethanol mit Chromat durch und
ermitteln Sie experimentell die Abnahme der
Chromatkonzentration mit der Zeit, indem Sie zu gegebenen
Zeiten den Chromatgehalt iodometrisch bestimmen. Welche
Abhängigkeit der Reaktionsgeschwindigkeit von der
Chromatkonzentration ergibt sich aus den erhaltenen Meßdaten?
hmm also vereinfacht gesagt (was mir grundsätzlich lieber ist) mischt man ein wenig Chromat z.B. Kaliumdichromat mit in das Destillat und oxidiert es dann… also im Reagenzglas ne weile erwärmen. So und dann wird das Methanol zu Ameisensäure und dann anschließend „zu tode oxidiert“. Danach hat man nur noch ne Ethanol-Chromat lösung. Und das Kaliumdichromat oxidiert dann das Ethanol langsam (Methanol schnell) zu Ethansäure…
Nur was das mit dem Zeitmessen vom Chromatgehalt in abhängigkeit einer bestimmten Zeit angeht weiß ich noch nicht so recht wozu genau das jetzt dienen soll… Damit bestimmt man doch nur wie lange die Oxidation dauert oder? Und das ist ja letzendlich (für mich erst mal) nicht wichtig.
So, mal angenommen das Ethanol ist jetzt dann vollkommen zu Ethansäure oxidiert und dann hat man praktisch ne Wasser-Essigsäuren lösung. Und dann wird eben einfach titriert und gemessen wieviel lauge man zur neutralisation gebraucht hat und weiß somit wieviel ethanol drin war. Dann zieht man die Essigsäure-Wasser lösung vom Volumen des ursprünglichem Destillats ab und weiß dann so in etwa wieviel MEthanol drin war…
Man man hoffentlich stimmt zumindest die hälfte von dem was ich da gerade phantasiert hab…
Und was genau heißt eigentlich „Iodometrisch bestimmen“?
Zur Durchführung bereitet man sich in einem Erlenmeyerkolben
200 mL einer Lösung, die etwa 3,6 molar an HCl und 0,0037
molar an K2Cr2O7 ist. In einer 10 mL Probe wird der
Chromatgehalt iodometrisch bestimmt. Der Rest wird zu
festgehaltener Zeit mit 2 mL absolutem Ethanol versetzt und
sofort innig damit vermischt. Eineinhalb Stunden lang werden
alle 10 Minuten 10 mL Proben entnommen und wie oben titriert.
Wozu soll das gut sein? Das dient doch wie schon weiter oben gesagt nur dazu damit man weiß wie lange die Reaktion dauert.
Und wozu die Salzsäure? *verwirrtsei*
Hoffe Dir geholfen zu haben,
deine Beiträge waren bis jetzt sehr hilfreich. danke 
Gruß Pawn
Hallo Pawn,
hmm also vereinfacht gesagt (was mir grundsätzlich lieber ist)
mischt man ein wenig Chromat z.B. Kaliumdichromat mit in das
Destillat und oxidiert es dann… also im Reagenzglas ne weile
erwärmen. So und dann wird das Methanol zu Ameisensäure und
dann anschließend „zu tode oxidiert“. Danach hat man nur noch
ne Ethanol-Chromat lösung. Und das Kaliumdichromat oxidiert
dann das Ethanol langsam (Methanol schnell) zu Ethansäure…
Genau!
Nur was das mit dem Zeitmessen vom Chromatgehalt in
abhängigkeit einer bestimmten Zeit angeht weiß ich noch nicht
so recht wozu genau das jetzt dienen soll… Damit bestimmt
man doch nur wie lange die Oxidation dauert oder? Und das ist
ja letzendlich (für mich erst mal) nicht wichtig.
Tschuldigung fuer die ausgeloeste Verwirrung! Die Aufgabe auf der Website bezog sich auf eine kinetische Untersuchung (Klaerung des Reaktionsmechanismus). Du laesst das Zeug einfach ne Weile (sagen wir ueber Nacht) ruehren.
So, mal angenommen das Ethanol ist jetzt dann vollkommen zu
Ethansäure oxidiert und dann hat man praktisch ne
Wasser-Essigsäuren lösung. Und dann wird eben einfach titriert
und gemessen wieviel lauge man zur neutralisation gebraucht
hat und weiß somit wieviel ethanol drin war.
Bis hierher voellig korrekt!
Dann zieht man
die Essigsäure-Wasser lösung vom Volumen des ursprünglichem
Destillats ab und weiß dann so in etwa wieviel MEthanol drin
war…
Nein. Hier kommt die Iodometrie ins Spiel. Du bestimmst damit den Anteil des verbrauchten Dichromats. Wenn Du anfangs eine definierte Menge Dichromat eingewogen hast, kannst Du bestimmen, wieviel Dichromat Du insgesamt zur Oxidation der Alkohole verbraucht hast.
Durch die Titration der Essigsaeure kennst Du die Stoffmenge an Ethanol in der Ausgangsloesung. Aus der Differenz (ist ein bisschen Rechnerei, spar ich mir hier jetzt mal).
Die HCl dient der Einstellung eines sauren pH. Die Oxidation mit Dichromat ist stark pH-abhaengig und muss daher im Sauren erfolgen.
Nun zur Iodometrie. Die Iodometrie ist eine indirekte Redoxtitration: Eine Loesung enthalte eine unbekannte Menge einer oxidierenden Substanz, z. B. (Cr2O7)2-. Durch Zugabe eines Ueberschusses an KI entsteht Iod:
(Cr2O7)2- + 6 I- --> 2 Cr3+ + 3 I2
Dieses Iod wird mit Thiosulfatloesung titriert (Iod bildet mit der Staerkeloesung, die als Indikator zugegeben wird, einen tiefblauen Komplex), bis die Loesung nahezu entfaerbt ist:
I2 + 2 (S2O3)2- --> 2 I- + (S4O6)2-
Man man hoffentlich stimmt zumindest die hälfte von dem was
ich da gerade phantasiert hab…
War schon ziemlich gut! Da koennte sich mancher Student im Grundstudium eine Scheibe abschneiden …
Und was genau heißt eigentlich „Iodometrisch bestimmen“?
s. o.
Und wozu die Salzsäure? *verwirrtsei*
Wie gesagt, die Oxidation mit Dichromat ist pH-abhaengig. Ausserdem liegt im Alkalischen Chromat und im Sauren Dichromat vor:
(Cr2O7)2- + H2O --> 2 (CrO4)2- + 2 H+
Gruss Henning.