ich muss vermutlich demnächst mit Königswasser arbeiten (sollte sich - wie vermutet - herausstellen, dass meine Glasgeräte nicht sauber genug sind). Hat jemand Erfahrung damit und hat Tipps für den Umgang? Spezielle Handschuhe …
Ich hatte gedacht, ich leg die Sachen einfach eine Weile ein (wie lange?). Zusätzlich im Ultraschall? Wie kriege ich die Säure dann am besten wieder raus? Eine Reihe von Wasserbädern resp. mehrfach durchspülen? (Hier kommt erschwerend hinzu, dass meine Glassachen einen sehr kleinen Durchmesser haben, d.h. bei höher viskosen Flüssigkeiten verbleiben Tropfen im Gefäß.) Überhaupt mit Wasser spülen (wie rein kann Wasser sein?) oder gibt es LSM, die besser geeignet sind?
ein paar Hintergrunddaten von dir wären nicht schlecht, z.B. arbeitst du in einem Uni-Labor, Chemielabor, Halbleitertechnik, wieviel Erfahrung hast du im Umgang mit solchem „Zeug“, es ist nicht gerade ungefährlich.
Hier mal ein paar Netztips zur Einstimmung:
Glas- und Porzellanfritten werden in Königswasser ausgekocht (konzentrierte
Salpetersäure und konzentrierte Salzsäure im Verhältnis 1 : 3). Vorsicht: Es entsteht
aktives Chlor und Nitrosylchlorid. Unter dem Abzug arbeiten!
(HNO3 + 3 HCl → NOCl + Cl2 + 2 H2O)
Und aus einer Dissertation zum Thema: Neue Konzepte zur Reinigung von
Siliciumoberflächen
dieser Absatz:
Seit Beginn der Waferherstellung wurden viele Reinigungstechniken getestet und
durchgeführt, aber bis heute hat sich die nasschemische, auf Wasserstoffperoxid
basierende Reinigung bewährt.
Diese Methode wurde 1970 in den Anfängen der Si-Waferverarbeitung von der Radio
Corporation of America (RCA) entwickelt. Bis dahin wurden zur Reinigung kochende
Salpetersäure, Königswasser, konzentrierte Flusssäure und heiße Säuremischungen
aus Schwefelsäure und Chromsäure verwendet. Neben den ökologischen
Problemen stellte sich vor allem das Problem der Entsorgung.
Mit diesen Sachen ist nicht zu spaßen, wenn du keine Übung im Umgang mit Säuren und anderen aggressiven Chemikalien hast, solltest du diese Aktion vielleicht nicht ganz alleine durchführen, bzw. wenigstens jemanden der für das Labor verantwortlich ist dazuziehen.
um was für eine Art von Verschmutzung handelt es sich denn?
Vielleicht ergeben sich u.U. alternative
Reinigungsmöglichkeiten.
an organischen Molekülen kann so ziemlich alles stören, was ein bisschen größer ist als zwei Phenyleinheiten, speziell wenn Stickstoff oder Brom enthalten sind. Und so etwas habe ich halt unter anderem als zu untersuchende Substanzen. Metalle, alle mittelschweren bis schweren Elemente können stören, ich benutzte auch ein spezielles Glas. Ich weiß es noch nicht genau, ich hoffe ja noch, dass ich drum rum komme.
ein paar Hintergrunddaten von dir wären nicht schlecht, z.B.
arbeitst du in einem Uni-Labor, Chemielabor,
Halbleitertechnik, wieviel Erfahrung hast du im Umgang mit
solchem „Zeug“, es ist nicht gerade ungefährlich.
Ich arbeite in einen Forschungsinstitut und begehe mit meinen Messungen neue Wege. Das heißt, ich hab ein normales Labor zur Verfügung, das allerdings bisher nur für harmlose Sachen verwandt wurde (Auflösen von Laser-Farbstoffen, Verdünnen gekaufter Lösungen…). Das heißt, ich muss mir alles Mögliche bestellen, von den Handschuhen angefangen.
Ich selbst hab die letzten paar Jahre nicht mehr mit Lösungen gearbeitet, nur mit Gasen im Vakuum, d.h. ich bin ein bisschen raus und auch nicht sehr begierig darauf, mit so etwas zu arbeiten.
Vielen Dank für die Tipps, die Dissertation werde ich mir mal in Ruhe anschauen.
Mit diesen Sachen ist nicht zu spaßen, wenn du keine Übung im
Umgang mit Säuren und anderen aggressiven Chemikalien hast,
solltest du diese Aktion vielleicht nicht ganz alleine
durchführen, bzw. wenigstens jemanden der für das Labor
verantwortlich ist dazuziehen.
Zudem sei darauf hingewiesen, daß nitrose Gase durchaus krebserzeugend sind.
Alternativen:
eine alkalische konzentrierte Permagnatlösung.
Nach dem Einwirken wird mit konz. Salzsäure nachgespült. Vorsicht dann entsteht Chlor! --> auch ein Abzug nötig.
Es kann aber Probleme mit Glas geben, wenn diese Prozedur häufig durchgeführt wird. Bei Pipetten und Büretten hat sich diese Prozedur bei mir bewährt.
Nitratschmelzen, Hydrogensulfatschmelzen. Geht aber nur, wenn die Pötte die Temperatur mitmachen.
Noch was zum KöWa
Es muß immer frisch angesetzt werden, weil sich das Nitrosylchlorid und Chlor schnell verflüchtigt.
Königswasser ist ein ziemlich geiles Zeug, wenns möglichst weit entfernt von mir benutzt wird. Eheringe vielleicht vorher ausziehen.
Achja, bei dem Kram möglichst nicht alleine im Labor arbeiten, Waschbecken & Notdusche griffbereit - und eben nur, wenn mit den vorher beschrieben Ersatzmethoden kein Erfolg zu erzielen ist.
Ich würde sagen, dass die blauen Nitrilhandschuhe (die langen, die fast bis zum Ellenbogen gehen) ausreichen. Nicht das kurze Zeug nehmen, wo Dir mal ein Spritzer reinlaufen kann - wenn Du merkst, dass es brennt ists schon zu spät für das Stückchen Haut…
Such Dir das dichteste an Schutzbrille, das Du finden kannst. Nase und Augen raus aus dem Abzug.
Auf jeden Fall keine Panik: Die Haut hält schon was aus (ne halbe Minute würd ich sagen) und zügiges, gründliches Abspülen ist besser als hektisches Handschuh runterreissen etc.
mit Königswasser habe ich auch schon gearbeitet. Ich habe öfters mit Laborglas-Geräten zu tun, die mit elementarem Edelmetall verunreinigt sind. Ein ähnlich starke Oxidation kann mit einer Mischung aus Wasserstoffperoxid und Salzsäure erreicht werden. Das funktioniert meiner Meinung meist sogar schneller als mit Köngigswasser. Hierbei entsteht Chlor, das ausgast. Also ist auch hier ein starker Abzug notwendig. Meist reicht hier eine Einwirkungszeit von einigen Minuten. Unbedingt auf Augenschutz achten!
Eine weitere Reinigungsmethode für Glas ist 2-propanolische KOH, also eine gesättigte Lösung von Kaliumhydroxid in 2-Propanol - alternativ ist auch KOH in Ethanol möglich. Hierbei werden Fette von der Glasoberfläche abgelöst. Das Glas wird auch etwas angelöst. Die Glasgeräte sollte am besten über Nacht in der Lösung stehen gelassen werden. Bei wochenlanger Lagerung ist es möglich, dass sichtbare Anätzungen sichtbar sind. Hier sollte man unbedingt auf den Schutz der Augen achten. Die Lauge löst natürlich sehr schnell das Fett des Auges. Also eine Schutzbrille, vielleicht sogar einen Schutzschild und am besten eine Vollgesichtsmaske verwenden! Diese Methode wird auch zur Entfettung von analytischen Glasgeräten eingesetzt.
Nach der Anwendung der genannten Methoden mit viel Trinkwasser und anschliessend mit (voll-)entmineralisiertem Wasser spülen.
Ich hoffe, dass ich Dir weiter helfen konnte.
Gruss, Ralf
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ja, hast du. Ich werde es zunächst mit H2O2/HCl probieren. (Allerdings hat sich inzwischen rausgestellt, dass meine Messapparatur defekt ist, mit dem Testen der ersten Proben wird es wohl noch dauern, seufz.)