Wie bestimme ich Ca(2+) quantitativ auf manganometrische Weise, ohne eine Fehlerquote von 1% zu überschreiten?
Gibt es auch andere Möglichkeiten?
Gibt es ein gutes Buch für quantitative Analyse?
Danke!!!
1.
Wie bestimme ich Ca(2+) quantitativ auf manganometrische
Weise, ohne eine Fehlerquote von 1% zu überschreiten?
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Gibt es auch andere Möglichkeiten?
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Gibt es ein gutes Buch für quantitative Analyse?
Danke!!!
Hallo Stefanie!
Ich erlaube mir eine Einteilung deiner Fragen ;-)
zu 1.
Ich bin mir nicht sicher, was du mit Manganometrie meinst, vl Permanganometrie? Allerdings kann ich mir nicht vorstellen, wie du mit dieser Methode Ca(2+) bestimmst. Also beschreib mir mal bitte genauer, welches Verfahren du damit meinst.
zu 2.
Es gibt vielfältige Verfahren Ca(2+) zu bestimmen, weil es ja bei der Wasserhärte sehr ausschlaggebend ist.
Ich nehme an, du zielst eine volumetrische Methode an, die ja i.A. die billigste und leichteste Methode ist, aber trotzdem gute Ergebnisse erzielt; Da wäre die Komplexometrie, bei der du das Ca(2+) bei einem bestimmten pH mit EDTA komplexierst und ein Indikator dann umschlägt. Die EDTA-Lösungen dafür gibt es gestellt zu kaufen, außerdem gibt es (was sehr bequem ist) eigene Indikator-Puffer-Tabletten, die man einfach zur Probe im Titrierkolben gibt, und es schon los gehen kann mit der Titration...
Die Gravimetrie wäre dann noch ein bissl genauer - Üblich ist die Fällung als Oxalat; mehr ist dem, glaube ich, nicht hinzuzufügen ;-)
zu 3.
Die quatitative Analyse ist ein sehr großes Teilgebiet der Analytik, also gibt es auch sehr viel Literatur darüber.
Ich würde dir besonders die Bücher des VCH-Verlages empfehlen; Am besten suchst du nach dem Schlagwort 'Volumetrie'.
Ich hoffe ich konnte dir helfen!
Bei irgendwelchen Unklarheiten kannst du ruhig näher nachfragen!
mfg!
BStefan
Hallo,
Ich bin mir nicht sicher, was du mit Manganometrie meinst, vl
Permanganometrie?
Eígentlich meine ich die gleiche Methode, wie sie Roberto beschrieben hat. Ich glaube allderdings nicht, daß ich die Fehlerquote von 1% einhalten kann. Daher suche ich eine möglichst einfache Vorschrift.
Es gibt vielfältige Verfahren Ca(2+) zu bestimmen.
Ich nehme an, du zielst eine volumetrische Methode an, die ja
i.A. die billigste und leichteste Methode ist, aber trotzdem
gute Ergebnisse erzielt; Da wäre die Komplexometrie, bei der
du das Ca(2+) bei einem bestimmten pH mit EDTA komplexierst
und ein Indikator dann umschlägt.
Das Problem ist, daß ich ofiziell noch kein EDTA benutzen darf, weil wir die manganometrische Methode anwenden sollen und somit unsere Assistenten aufpassen wie ein Lux.
Ich hätte jetzt folgendes versucht: das Ca(2+) mit einer bekannten Menge Oxalat fällen und nur die überstehende Lösung mit KMnO4 rücktitrieren, dann alles rückrechnen. So würde ich das Filtrieren, Waschen und Auflösen sparen und wahrscheinlich auch Fehler.
Funktioniert das auch?
Bei irgendwelchen Unklarheiten kannst du ruhig näher
nachfragen!
-)
Hallo Steffi!
Das Problem ist, daß ich offiziell noch kein EDTA benutzen
darf, weil wir die manganometrische Methode anwenden sollen
und somit unsere Assistenten aufpassen wie ein Lux.
Aha! dumme Sache!
Ich hätte jetzt folgendes versucht: das Ca(2+) mit einer
bekannten Menge Oxalat fällen und nur die überstehende Lösung
mit KMnO4 rücktitrieren, dann alles rückrechnen. So würde ich
das Filtrieren, Waschen und Auflösen sparen und wahrscheinlich
auch Fehler.
Funktioniert das auch?
Von der Seite der Theorie gibt es hier keine Einwände - Rücktitration ist sogar bei manchen Problemstellungen die einzige Lösung - nur müßtest du trotzdem die beiden Phasen (NS, überstehende Lösung), möglichst quatitativ, voneinander trennen, weil du ja nach wie vor die Lösung ansäuern müßtest, damit die Reaktion mit KMnO4 überhaupt abläuft und sich dabei ja wiederhin der Ns auflösen würde.
Also ersparst du dir die Filtration (und ev. Waschstufen) nicht.
Hast du schon mal über die gravimetrische Methode nachgedacht?
mfg!
BStefan
Wie bestimme ich Ca(2+) quantitativ auf manganometrische
Weise, ohne eine Fehlerquote von 1% zu überschreiten?
Gibt es auch andere Möglichkeiten?
Gibt es ein gutes Buch für quantitative Analyse?
Danke!!!
Hallo,
du must das Ca2+ als Oxalat fällen. Den Niederschlag absaugen,waschen und mit H2SO4(25%) auflösen. Dann mit KMnO4-Lösung titrieren bis gerade eine rosa Färbung entsteht.
Bücher:G.O.Müller Quantitatives anorg. Praktikum ; Lehrwerk Chemie- Arbeitsbuch 5
Wenn Du genauere Auskunft willst, schreibe mir einfach.
MfG
Roberto
...Niederschlag
absaugen,waschen und mit H2SO4(25%) auflösen. Dann mit
KMnO4-Lösung titrieren bis gerade eine rosa Färbung entsteht...
Naja, aber das ist auch relativ vage. Du stehst dann da und diskutierst mit deinem Partner, ob das Zeug nun rosa geworden ist, oder ob es schon zu spät ist ;-).
Naja, aber das ist auch relativ vage. Du stehst dann da und
diskutierst mit deinem Partner, ob das Zeug nun rosa geworden
ist, oder ob es schon zu spät ist ;-).
Wenn man es ordentlich macht geht das ganz gut. Die Lösung muß nur richtig sauer sein, dann geschieht der Farbumschlag von einem Tropfen auf den anderen. Am besten vor einen weisen Hintergrund. Die Färbung sollte etwa 30s bestehen bleiben.
du must das Ca2+ als Oxalat fällen. Den Niederschlag
absaugen,waschen und mit H2SO4(25%) auflösen. Dann mit
KMnO4-Lösung titrieren bis gerade eine rosa Färbung entsteht.
An solch eine indirekte Bestimmung hatte ich garnicht gedacht!
Müßte eigentlich recht gut klappen, wenn man bei der vielen Absaugerei/Wäscherei/Ns-Überführerei keine Fehler macht. Ich würde allerdings die Komplexometrie vorziehen.
mfg!
BStefan
An solch eine indirekte Bestimmung hatte ich garnicht gedacht!
Müßte eigentlich recht gut klappen, wenn man bei der vielen
Absaugerei/Wäscherei/Ns-Überführerei keine Fehler macht. Ich
würde allerdings die Komplexometrie vorziehen.
mfg!
BStefan
Bei der Komplexometrie, muß man beim Ca2+ allerdings eine Substitutionstitration durch führen. Ca ist halt etwas unangenehm.
MfG Roberto