Elektrophorese v. Aminosäuregemisch

Hallo
Beim Experimentieren im Chemieunterricht führte die Elektrophorese eines Aminosäuregemisches zu wiederholt wenig aussagekräftigen Ergebnissen. Vielleicht können Sie mir weiterhelfen den Versuchsaufbau bzw. die Durchführung zu verbessern. Wir nutzten folgende Materialien:

Als stationäre Phase dient saugfähiges Papier (wie bei der Papierchromatografie verwendet). Die maximale „Laufweite“ beträgt von der Mitte ab 5 cm zu beiden Seiten(konstruktionsbedingt). Das Papier wird mit Pufferlösung pH 6 gut durchfeuchtet.
Die angelegte Spannung beträgt 300 V Gleichstrom.(Der Stromfluß wurde mit einem Meßgerät bestätigt)
Das Aminosäuregemisch bestand aus Alanin, Glutaminsäure und Lysin.
Der Versuch wurde nach einer Stunde abgebrochen; Papierstreifen getrocknet; Papierstreifen mit Ninhydrinlösung besprüht; Papierstreifen wiederum getrocknet.

Ergebnis:
Das Gemisch hat sich oval auf dem Papierstreifen verteilt. Eine Trennung in die einzelnen Aminosäuren kann man nicht oder nur schlecht erkennen.

Anregungen:
Die im Gemisch enthaltenen Aminosäuren sind nicht zwingend zu verwenden; gibt es eine Alternative, die zu besseren Ergebnissen führt?
Ist es von Vorteil wenn die Konzentration des Aminosäuregemischs besonders hoch oder niedrig ist?
Gibt es eine Alternative für die Pufferlösung?

Für Lösungsansätze mit kurzer Begründung wäre ich ganz besonders dankbar. Ansonsten freue ich mich natürlich über jeden hilfreichen Tip.

MfG Robert

Das Papier wird mit Pufferlösung pH 6 gut durchfeuchtet.

Ich meine mich zu erinnern, daß für die Trennung ein pH-Gradient erforderlich ist, denn man dadurch realisiert, daß das papier auf der einen Seite in eine Base und auf der anderen in eine Säure taucht. Die Aminosäuren wandern dann im elektrischen Feld bis zu der Stelle, an der sie aufgrund des pH-Wertes als inneres Salz vorliegen und somit elektrisch neutral sind.

Hallo Robert,

die Papierelektrophorese hat heutzutage eher historische Bedeutung, deshalb fehlen mir auch praktische Erfahrungen damit. Aber ich habe einige Laborerfahrung, und darf mich heute auch noch mit Trennproblemen beschäftigen (ich schreibe morgen früh meine letzte Diplomklausur - Bioverfahrenstechnik und Produktaufarbeitung)
Grundsätzlich kann ich in Deinem Versuchsaufbau keine Fehler sehen. Die Trennung müsste unter den geschilderten Bedingungen eigentlich funktionieren (zum pH-Gradient muss ich wohl nichts sagen, die theoretischen Grundlagen scheinst Du ja zu kennen). Auch die drei AS scheinen mir vernünftig gewählt (alternativ könntest Du mal Arg, pKa: 12,5 und Asp, pKa: 4,0 probieren) Ich vermute das Problem bei der stationären Phase Deines Systems. Offensichtlich sind die Laufeigenschaften des Papiers ungeeignet. Versuche hier mal Alternativen (Chromatographiepapier wird ja mit unterschiedlichen Eigenschaften angeboten).
Die zweite Möglichkeit ist der Puffer (eigentlich eher unproblematisch). Wenn unterschiedliche Papiere gleich schlechte Ergebnisse liefern kannst Du auch hier mal Alternativen ausprobieren. Im Internet lassen sich sicher Rezepte finden…

Aber wie gesagt, ich würde beim Papier anfangen.

Grüße
Stefan

Hallo

Ich kann mich erinnern , gelesen zu haben , das man Aminosäuren durch Destillation Ihrer Chloride herstellen und separieren kann .
Desweiteren hat eine Aminosäure besondere Eigenschaften im „isoelektrischen Punkt“ .
Man findet aber in jedem Fall ausreichend Literatur darüber .
Der Versuch einer Papier-elektrophorese könnte daran scheitern , das sich simplerweise die Aminosäure-moleküle aufgrund Ihres Lösungsdruckes im Laufmittel verteilen .
Es gibt glaube ich unzählige Methoden der Elektrophorese oder der Chromatographie usw. .
Bei Aminosäuren weiß ich es nicht , aber Peptide und andere Stickstoffhaltige Verbindungen lassen sich wenigstens zum Teil mit UV-Licht sichtbar machen , falls sie punktförmig aufgetragen werden , sich dabei nicht verteilen , und anschließend durch irgend einen beliebigen Gradienten , sei es elektrisch oder durch ein Laufmittel „verschleppt“ werden .
Wenn es echt hart kommt , kann man auch noch manche Sachen zentrifugieren , bei Eiweißen/Peptiden .
Vorraussetzung bei allen Verfahren ist jedoch immer , das es keine physikalische Lösung ist , sondern ein Kolloid(Tyndall-Effekt) , wobei jedoch die einzelnen Moleküle voneinander getrennt sein müssen .
Ich hoffe , ich konnte Dir etwas weiterhelfen und lass Dich nicht von Deinen Lehrern veräppeln . Die Bücher durchlesen , musst Du sowieso , bevor Du sowas anfängst .

MfG
Matthias

Hallo
ich habe extra nochmal nachgeschaut , um eine etwas genauere Hilfe zu geben :

Hallo
Beim Experimentieren im Chemieunterricht führte die
Elektrophorese eines Aminosäuregemisches zu wiederholt wenig
aussagekräftigen Ergebnissen. Vielleicht können Sie mir
weiterhelfen den Versuchsaufbau bzw. die Durchführung zu
verbessern. Wir nutzten folgende Materialien:

Ich lese , das eine Elektrophorese von Aminosäuren dann stattfinden kann , wenn die Aminosäuren ( alle selbstverständlich ) entweder sauer oder alkalisch , am besten mit einem entsprechendem Puffer gemacht wurden . Mit PH 6 ist also nix .
Das heißt , die einzelne Aminosäure darf nicht als inneres Salz beim Isoelektrischen Punkt auftreten , sondern muß mit einem polaren Ende nach außen treten .
Ein saurer Pol ( ein Kation ) zieht dabei zur Kathode und umgekehrt , ein alkalischer Pol ( ein Anion ) wandert zur Anode .

Als stationäre Phase dient saugfähiges Papier (wie bei der
Papierchromatografie verwendet).

Papier ist möglicherweise eine gute Idee , denn die Lösung der Salze der Aminosäuren verbreitet sich möglicherweise langsamer .
Ich möchte aber trotzdem ein anderes Medium vorschlagen , z.B gefälltes Kieselgur in dicker Schicht , es gibt dabei geringere Verdunstung ( Das ist aber nur meine Amateur-Idee )

Die maximale „Laufweite“
beträgt von der Mitte ab 5 cm zu beiden
Seiten(konstruktionsbedingt). Das Papier wird mit Pufferlösung
pH 6 gut durchfeuchtet.

Zum PH-Wert habe ich mich schon geäußert .

Die angelegte Spannung beträgt 300 V Gleichstrom.(Der
Stromfluß wurde mit einem Meßgerät bestätigt)

Mit 300 Volt könnte man auch ein nettes Feuer machen , ich möchte lieber 1 Volt vorschlagen , es gibt hierbei keine Elektrolyseerscheinungen .

Das Aminosäuregemisch bestand aus Alanin, Glutaminsäure und
Lysin.
Der Versuch wurde nach einer Stunde abgebrochen;
Papierstreifen getrocknet; Papierstreifen mit Ninhydrinlösung
besprüht; Papierstreifen wiederum getrocknet.

Ich möchte vorschlagen , irgendwie den Laufvorgang direkt zu beobachten , eventuell haben sich die Aminosäuren schon nach 10 Minuten an den Elektroden abgeschieden .

Ergebnis:
Das Gemisch hat sich oval auf dem Papierstreifen verteilt.
Eine Trennung in die einzelnen Aminosäuren kann man nicht oder
nur schlecht erkennen.

Anregungen:
Die im Gemisch enthaltenen Aminosäuren sind nicht zwingend zu
verwenden; gibt es eine Alternative, die zu besseren
Ergebnissen führt?
Ist es von Vorteil wenn die Konzentration des
Aminosäuregemischs besonders hoch oder niedrig ist?

Den Nachweis von Aminosäuren kannst Du sicher separat überprüfen . Das Laufverhalten sollte immer gleich sein .

Gibt es eine Alternative für die Pufferlösung?

siehe oben

Für Lösungsansätze mit kurzer Begründung wäre ich ganz
besonders dankbar. Ansonsten freue ich mich natürlich über
jeden hilfreichen Tip.

MfG Robert

Das wars auch schon
MfG
Matthias

Das nennt man dann „isoelektrische Fokussierung“. Bei der vermutlich gemeinten Gelelektrophorese sollten jedoch alle AS nach Ladung/Größe getrennt werden. Die Ladung ist abh. vom pH in der Lösung. Liegt der pKa der AS im Bereich des pH des Puffers, liegt die AS ungeladen vor (keine Netto-Ladung) und wandert nicht, AS mit abweichendem pKa wandern entsprechend Richtung Anode (saure) oder Kathode (basische).

Das AS-Gemisch sollte als möglichst dünner Strich in der Mitte des Papiers (senkrecht zum el.Feld) aufgetragen werden. Mehrmals sehr wenig Volumen auftragen, antrocknen lassen und wiederholen ist besser, als einmal viel auftragen. Dann das Papier in Puffer legen und Spannung anlegen.

Gruß
Jochen

Hallo Robert, Matthias und all’ die anderen,

Ich lese , das eine Elektrophorese von Aminosäuren dann
stattfinden kann , wenn die Aminosäuren ( alle
selbstverständlich ) entweder sauer oder alkalisch , am besten
mit einem entsprechendem Puffer gemacht wurden . Mit PH 6 ist
also nix .

Keineswegs! Bei pH 6 kann man die meisten Aminosäuren (AS) sehr wohl voneinander trennen. Allerdings ist es natürlich einfacher bei einem extremen pH zu arbeiten.

Das heißt , die einzelne Aminosäure darf nicht als inneres
Salz beim Isoelektrischen Punkt auftreten , sondern muß mit
einem polaren Ende nach außen treten .

Abgesehen von der verbogenen Sprache ist das richtig. Generell kann man so vorgehen: Die aufzutrennenden AS in einem Chemiebuch suchen und ihre pK-Werte rausschreiben. Der optimale pH-Wert ergibt sich aus der größtmöglichen Nettoladung der AS bei jenem pH-Wert. Jetzt wird man feststellen, daß man (auch aufgrund der anderen Eigenschaften der AS) so theoretisch zwar alle AS trennen kann, aber in der Praxis gibt es so eher einen Schmier auf dem Papier. Also: Vielleicht besser zwei pH-Werte aufschreiben.

Als stationäre Phase dient saugfähiges Papier (wie bei der
Papierchromatografie verwendet).

Papier ist möglicherweise eine gute Idee , denn die Lösung der
Salze der Aminosäuren verbreitet sich möglicherweise langsamer
.
Ich möchte aber trotzdem ein anderes Medium vorschlagen , z.B
gefälltes Kieselgur in dicker Schicht , es gibt dabei
geringere Verdunstung ( Das ist aber nur meine Amateur-Idee )

Papier ist vielleicht altmodisch aber tausendfach bewährt! Kieselgur hingegen würde ich nicht solch hohen Spannungen aussetzen wollen. Das hat abgesehen von der Sicherheit folgenden Grund: Es braucht eine möglichst homogene stationere Phase für eine gute Auftrennung - Kieselgur ist da suboptimal. (Aber auch Papier). Für Schulversuche kann man aber gut bei Papier bleiben! Die Verdunstung ist aber durchaus ein entscheidender Punkt. Am besten verwendet man immer eine geschlossene Kammer (auch weil die alten Puffer bei der hohen Spannung recht ungesund sind). Nur wenn das gesamte Papier die gleiche Feuchtigkeit aufweist wird die Trennung optimal.

Die maximale „Laufweite“
beträgt von der Mitte ab 5 cm zu beiden
Seiten(konstruktionsbedingt).

Etwas klein, aber kann funktionieren.

Das Papier wird mit Pufferlösung

pH 6 gut durchfeuchtet.

Zum PH-Wert habe ich mich schon geäußert .

Eben! Nonsens! Bei pH 6 sind die angegebenen AS alle negativ geladen. Ergo: Alanin und Lysin besitzen nur eine Ladung, trennen sich also aufgrund anderer Eigenschaften. Ändert man den pH so laufen Glutaminsäure und Lysin sogar in verschiedene Richtungen. Also ich finde für einen Schulversuch sind dies gut gewählte Beispiele und Bedingungen.

Die angelegte Spannung beträgt 300 V Gleichstrom.(Der
Stromfluß wurde mit einem Meßgerät bestätigt)

OK. Aber Vorsicht.

Mit 300 Volt könnte man auch ein nettes Feuer machen , ich
möchte lieber 1 Volt vorschlagen , es gibt hierbei keine
Elektrolyseerscheinungen .

Mit einem Volt in der Papierelektrophorese dauert es EWIG! Es wird auch so schon lange genug dauern. Zur Sicherheit: Die alten Elektrophoresegeräte sind große Kästen aus Plastik und dicht abgeschlossen, das Papier ist gut durchtränkt und wenn doch etwas geschieht ist das Papier halt futsch und der Stromkreis unterbrochen: Was soll also passieren? (Trotzdem: Besser einen Kasten nehmen, bei dem der Stromkreis unterbrochen wird, wenn der Deckel hochgenommen wird. Das Ganze in einen Abzug stellen und den Feuerlöscher in Reichweite zu haben hat auch noch nicht geschadet.)

Das Aminosäuregemisch bestand aus Alanin, Glutaminsäure und
Lysin.
Der Versuch wurde nach einer Stunde abgebrochen;
Papierstreifen getrocknet; Papierstreifen mit Ninhydrinlösung
besprüht; Papierstreifen wiederum getrocknet.

Ich möchte vorschlagen , irgendwie den Laufvorgang direkt zu
beobachten , eventuell haben sich die Aminosäuren schon nach
10 Minuten an den Elektroden abgeschieden .

Das ist offensichtlich nicht der Fall (s. u.). Beobachtung ist gut möglich durch Zugabe eines Indikators, der schneller als andere läuft. Aber das ist bei dieser Form der Elektrophorese nicht einfach zu verwirklichen, denn je nach pH und Auftragsweise wird hier jeder Fall anders sein. Aber probieren schadet ja nicht.

Ergebnis:
Das Gemisch hat sich oval auf dem Papierstreifen verteilt.

(Klingt durchaus ein bißchen nach zuviel aufgetragen oder zu schmales Papier - aber Ferndiagnose ist so nicht möglich.)

Eine Trennung in die einzelnen Aminosäuren kann man nicht oder
nur schlecht erkennen.

Anregungen:
Die im Gemisch enthaltenen Aminosäuren sind nicht zwingend zu
verwenden; gibt es eine Alternative, die zu besseren
Ergebnissen führt?
Ist es von Vorteil wenn die Konzentration des
Aminosäuregemischs besonders hoch oder niedrig ist?

Den Nachweis von Aminosäuren kannst Du sicher separat
überprüfen . Das Laufverhalten sollte immer gleich sein .

Gute Idee: Für Versuche gilt ohnehin: Wenn möglich nicht ohne Referenz! Also vielleicht einmal das Gemisch auftragen und auf anderen Bahnen die einzelnen AS. Die Konzentration sollte so hoch sein, daß man die AS noch detektieren kann, jedoch sollten die Banden nicht verlaufen erscheinen. Dies ist für jede AS und jede Versuchanordnung einfachst zu optimieren: Einfach verschiedene Konzentrationen nebeneinander auftragen und nachschauen.

Gibt es eine Alternative für die Pufferlösung?

Was genau eine Alternative sein kann weiß ich nicht, ich kann mich daran erinnern im Praktikum Pyridin hinzugesetzt zu haben (Vorsicht giftig!). Am besten ist es Du schreibst uns die genaue Pufferzusammensetzung. Was puffert eigentlich? Wieviel Salz ist enthalten? Usw.

Beste Grüße,
Christian

P. S. Zu den anderen Antworten:

  • pH-Gradient kann, muß aber nicht. Die Auftrennung eines komplexen Gemisches kann so gefördert werden, aber wenn es noch nicht einmal einfach funktioniert, sollte man klein anfangen. (Meine unmaßgebliche Meinung.)
  • Ein anderes Papier zu probieren kann auch Wunder wirken: Wir haben im Praktikum auch ein Spezialpapier gebraucht. Leider weiß ich nicht mehr welches und warum.
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Nachtrag
Hallo nochmal,

ich habe nochmal nachgeschaut und folgendes Protokoll gefunden:

  • Chromatographiepapier von Schleicher und Schuell 2043 b mgl
  • Elektrophoresepuffer pH 1,9:
    7.5 % (v/v) Essigsaeure
    0.5 % (v/v) Ameisensaeure
  • Elektrophoresepuffer pH 6.0
    5 % (v/v) Pyridin (es war also der eigentliche Puffer)
    titriert mit etwa 1 % (v/v) finales Volumen Essigsaeure
  • kein Salz, keine anderen Zusaetze
  • Das Papier auf eine moeglichst gekuehlte Glasplatte legen und zum Entfernen von ueberschuessigem Puffer mit einer Walze plattrollen (Luftblasenfrei!!!)
  • Elektrophorese 60 min, 1000V, 8-10 Grad Celsius
  • Probenkonzentration war bei mir etwa 2 mg/ml, aufgetragen wurde etwa 20 Mikroliter (hilft nicht viel, taugt aber hoffentlich als grober Richtwert)

So zusammen mit den anderen Tipps sollte es jetzt funktionieren. Viel Spass wuenscht,
Christian

Nach der zunächst geringen Anzahl an Zuschriften, hat es mich gefreut, daß es doch noch zu einer regen Diskussion gekommen ist.
In wieweit ich die Ideen und Anregungen im Experimental-unterricht umsetzen kann muß sich erst noch zeigen. Da sind wir zeitlich meist stark eingeschränkt.
Ich werde die Zuschriften meinem Lehrer zukommen lassen, sodaß diese, wenn auch nicht unseren, wenigstens die folgenden Jahrgänge beim Experimentieren unterstützen und nicht alle Mühe und Arbeit umsonst war.

Mit Dank an alle Autoren

Robert