Hallo !
Ich arbeite u.A. an einem Perkin Elmer 272 aus dem Jahr 1979, das nur noch bedingt zur Analytik einsetzbar ist. Gasversorgung, Ansaugleistung und Flüssigkeitszerstäubung sind größeren Schwankungen unterworfen, da die entsprechenden Teile nach 20jährigen Säurekontakt schlicht verrottet sind (schwammartig zerfressen). Solange aber kein Gas austritt, soll damit weitergearbeitet werden. Eine Reperatur kommt nicht in Frage, da nur noch wenige Teile lieferbar sind und für den Preis der kompletten Zerstäubereinheit schon Gebrauchtgeräte angeboten werden. Wir analysieren damit galvanische Bäder auf diverse Schwermetalle und mit direktem Standardvergleich ist es noch hinreichend zuverlässig, da es auf 100 ppm (unverdünnt) auch meist nicht ankommt.
Sicher wäre Verschrotten die beste Lösung, aber ANGENOMMEN, man wolle in dieser Situation Nachweisgrenzen für das Gerät angeben, wie sollte man vorgehen ? Bei Pb z.B. schwankt die Extinktionsdifferenz zwischen einer bleifreien Badprobe, zu der man 1 ppm Pb addiert hat und der selben Probe, 5 Minuten später gemessen, um rund 100 %. Da ist eine Konzentrationsangabe völlig unmöglich, aber wo ist die Grenze ?
Sicher ist “Messfleiß” erforderlich, aber ich habe den Begriff “Zuverlässigkeit” im Kopf und weiß nicht, wie ich die Konzentration, die sicher bestimmbar ist, ermitteln oder errechnen kann.
Für Tipps dankbar
Jochen