Berechnung Ionenaustauscher-Säule

Wissenschaft Biologie
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Hallo Wissende,

Wie berechne ich eine Ionenaustauscher-Säule?

Mein Problem: Zwei hintereinandergeschaltete Ionenaustauscher-Säulen sollen gelöste Ca+ und SO42- -Ionen durch H3O+ und OH- -Ionen ersetzen. Meine Berechnung ergibt nun einen „theoretischen Bedarf“ von x ml Anionentauscher-Harz und y ml Kationentauscher-Harz. Würde das Harz im Becherglas mit der Ursprungslösung vermengt, sollte die Austauscherkapazität also ausreichen.

Wie verhält sich das aber nun in einer Säule? Wie kann ich die Höhe und den Volumenstrom berechnen? Was muss ich ggf. noch beachten? (googeln und die bisher studierte Literatur hat nix gebracht)

Falls es von Belang ist: Die Ausgangslösung enthält etwa 2 g/l CaSO4 und ca. 4 g/l H2SO4, ausserdem ca. 200 g/l Zitronensäure. Die Zitronensäure sollte (als zu reinigendes Produkt in einem mehrstufigen Downstreaming-Prozess) unbehelligt durch die Säule, die Ionen müssen weg…

Würde mich freuen wenn mir jemand helfen könnte!

Grüße, Simon

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Ähm, ja, wieviel Material sollst Du denn reinigen? Und welche Kapazität hat dein Säulenmaterial? Ich nehme an, dass Dir diese Größen bekannt sind, da Du ja den theoretischen Bedarf berechnen kannst. Sollst Du alles in „einem Rutsch“ reinigen? Sprich zB einen Liter Deiner Lösung nacheinander über beide Säulen geben und fertig? Dann brauchst Du meines Wissens soviel Harz, wie Du theoretisch berechnet hast (plus ein wenig zur Sicherheit vielleicht). Wenn Du die Säulen zwischendurch regenerieren kannst/willst/darfst, sieht das etwas anders aus! Bzw. die Säulendimensionen hängen dann davon ab, wieviel Du am Stück drübergibst, bevor Du die Säulen regenerierst…

An sich verhält sich der Ionenaustausch aber ähnlich wie im Becherglas, der Vorteil einer Säule ist nur, dass man das ganze kontinuierlicher fahren kann etc.

Zur Höhe der Säulen: hast Du einen Durchmesser gegeben? Wenn ja, kommst Du übers Volumen leicht an die Höhe (Formel Zylindervolumen). Wenn nicht, hm, da bin ich jetzt auch überfragt. Generell würde ich sagen, je höher und schmaler, desto besser. Da gibt es natürlich Obergrenzen (maximaler Gegendruck etc.).

Zum Volumenstrom: Das hängt ziemlich stark vom Austauschermaterial ab (Partikelgröße, Porengröße, Druckstabilität…), sowas müßte man in den jeweiligen Herstellerangaben finden (zB „empfohlene Flußrate … cm/h“ - also Höhen-cm/h, kann man über den Durchmesser wieder in einen Volumenstrom umrechnen. Für Source30S, einem starken Kationentauscher von Amersham Biosciences, liegt der zB. bei 300-1000 cm/h. Bei 1 cm Durchmesser sind das 236-785 ml/h bzw. 3,9-13 ml/min. Nicht dass ich hier Werbung machen will, aber mit dem arbeite ich zur Zeit, allerdings nur bei 114 cm/h, was einfach ein Erfahrungswert ist, den ich gegeben bekommen habe…)

Äh, aber irgendwie werde ich das Gefühl nicht los, dass ich zu kompliziert denke, doch zuwenig Erfahrung auf dem Gebiet habe, viel zu wenig Angaben habe oder ganz einfach die Frage nicht recht verstehe… Aber ich lasse mich gerne auch von anderen berichtigen oder belehren!

Mir pocht nur immer im Hinterkopf, bei welchen pH-Werten man arbeiten müßte, damit die Citronensäure nicht auch auf den Harzen hängen bleibt. Ich schätze aber, diese Frage ist bei Deiner Aufgabe völlig irrelevant?!

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Hallo Simon,

Wie verhält sich das aber nun in einer Säule? Wie kann ich die
Höhe und den Volumenstrom berechnen? Was muss ich ggf. noch
beachten? (googeln und die bisher studierte Literatur hat nix
gebracht)

Du hast eine theoretische Kapazität des Harzes (z.B. 1 mol eines einwetigen Ions pro Liter Schüttung des Harzes).
Dann setzt Du die Mengen die Du entfernen willst entsprechend ein und hast die Menge (Volumen) des Harzes. Normalerweise werden noch 20 % als Sicherheit aufgeschlagen.

Falls es von Belang ist: Die Ausgangslösung enthält etwa 2 g/l
CaSO4 und ca. 4 g/l H2SO4,
ausserdem ca. 200 g/l Zitronensäure. Die Zitronensäure sollte
(als zu reinigendes Produkt in einem mehrstufigen
Downstreaming-Prozess) unbehelligt durch die Säule, die Ionen
müssen weg…

Das mit der Citronensäure könnte problematisch werden.
Erstens weil sie in solche einem Überschuß vorliegt und zweitens weil sie sicher auch im Anionenaustauscher hängenbleibt.
Es könnte sein, daß Du mit einem ‚weichen‘ Anionenaustauscher Glück hast, also einem, bei dem die ionische Gruppe schwach dissoziiert ist, aber das mußt Du durch Versuch und Irrtum prüfen.
Eine Alternative könnte ein auf Sulfat selektiver Ionenaustauscher sein, aber der ist zum einen teuer und zum anderen schwer zu regenerieren.

Gandalf

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Hi Arha,

Ähm, ja, wieviel Material sollst Du denn reinigen?

Ein Versuch im Labormaßstab - ca. ein, zwei Liter.

Und welche
Kapazität hat dein Säulenmaterial? Ich nehme an, dass Dir
diese Größen bekannt sind, da Du ja den theoretischen Bedarf
berechnen kannst.

Ja, diese Größen sind bekannt.

Sollst Du alles in „einem Rutsch“ reinigen?
Sprich zB einen Liter Deiner Lösung nacheinander über beide
Säulen geben und fertig?

Ja genau…

Dann brauchst Du meines Wissens
soviel Harz, wie Du theoretisch berechnet hast (plus ein wenig
zur Sicherheit vielleicht). Wenn Du die Säulen zwischendurch
regenerieren kannst/willst/darfst, sieht das etwas anders aus!
Bzw. die Säulendimensionen hängen dann davon ab, wieviel Du am
Stück drübergibst, bevor Du die Säulen regenerierst…

Dann ist’s ja doch nicht so schwer wie ich dachte. Regeneration zwischendurch muss nicht sein.

Äh, aber irgendwie werde ich das Gefühl nicht los, dass ich zu
kompliziert denke, doch zuwenig Erfahrung auf dem Gebiet habe,
viel zu wenig Angaben habe oder ganz einfach die Frage nicht
recht verstehe… Aber ich lasse mich gerne auch von anderen
berichtigen oder belehren!

Nein, ist schon recht - zumindest hat mir deine Antwort schonmal geholfen! Bzw., welche Angaben fehlen?

Mir pocht nur immer im Hinterkopf, bei welchen pH-Werten man
arbeiten müßte, damit die Citronensäure nicht auch auf den
Harzen hängen bleibt. Ich schätze aber, diese Frage ist bei
Deiner Aufgabe völlig irrelevant?!

Das ist leider nicht irrelevant, da es in diesem Prozess ja darum geht, die Zitronensäure aufzureinigen. Ich schätze, der optimale pH hängt vom Ionenaustauschermaterial ab…?

Grüße, Simon

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Hey Simon

Dann ist’s ja doch nicht so schwer wie ich dachte.
Regeneration zwischendurch muss nicht sein.

Denke ich dann auch… :wink:

Nein, ist schon recht - zumindest hat mir deine Antwort
schonmal geholfen! Bzw., welche Angaben fehlen?

Zum einen die, die Du jetzt schon nachgeliefert hast, und dann vielleicht welches Austauschmaterial oder so.

Mir pocht nur immer im Hinterkopf, bei welchen pH-Werten man
arbeiten müßte, damit die Citronensäure nicht auch auf den
Harzen hängen bleibt. Ich schätze aber, diese Frage ist bei
Deiner Aufgabe völlig irrelevant?!

Das ist leider nicht irrelevant, da es in diesem Prozess ja
darum geht, die Zitronensäure aufzureinigen. Ich schätze, der
optimale pH hängt vom Ionenaustauschermaterial ab…?

Auch. Aber ich schließe mich erstmal Gandalf an und würde wohl ebenfalls zu einem „schwachen“ (hängt von der Stärke der Ionen auf dem Harz ab) Austauscherharz tendieren, an denen bleiben starke Ionen (Sulfat…) leicht hängen, schwache nicht so (an „starken“ Austauschern bleiben so ziemlich alle entsprechenden Ionen hängen).

zum pH-Wert: *seufz* Ich hatte ja gehofft, dass der Teil schon beantwortet/gegeben wäre… :wink:
Ich würde sagen, der pH hängt hauptsächlich von den Dissoziationskonstanten ab (Citronensäure, eine schwache Säure: pK1 = 3,1, pK2 = 4,8 und pK3 = 6,4). Beim Kationenaustausch dürfte das kein Problem sein, Citronensäure liegt ja an sich nie positiv geladen vor, so dass Ca+ am Austauscher hängen bleibt und die Citronensäure durchläuft. Beim Anionenaustausch muss man dann darauf achten, dass Citronensäure möglichst nicht dissoziiert (also mit -COO-, negativ geladen) vorliegt. Was bei einem pH kleiner 3,1 so ziemlich der Fall sein müßte. Schaut man sich dann die Konstanten von Schwefelsäure/Sulfat an (starke Säure, PKs=-3, PKs vom Hydrogensulfatanion HSO4-=1.9; diese Angaben habe jetzt ich von www.wikipedia.de), stellt man fest, dass man die Sulfationen so ziemlich gar nicht zu H2SO4, also neutral kriegt.
Dementsprechend würde ich dann mal im sauren Bereich (vielleicht pH 2 ?) mit einem schwachen Austauscher anfangen zu arbeiten. Letztendlich bringen einen dann natürlich praktische Versuche (besonders bei der Auswahl des genauen Austauschermaterials…) weiter, aber irgendwo muss man ja anfangen. Und es bleibt natürlich auszutesten, in welchem Maße die Citronensäure bei welchen Bedingungen doch hängenbleibt, wobei die Hauptsache ja ist, dass die anderen Ionen vollständig zurückbleiben! Ein bißchen Schwund ist immer…
Und ich denke nicht, dass Du in Deiner Aufgabe mit einem fertig etablierten Prozeß aufwarten mußt! *g*

Viele Grüße und ich hoffe, ich konnte weiterhelfen (und habe jetzt Säuren-/Basentechnisch nichts essentielles verwechselt. Würde mir - besonders morgens - ähnlich sehen…)!

Grüße
Arha

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Hallo Simon,

ich noch mal.

Was die Reihenfolge der Austauschersäulen betrifft, würde ich zuerst das Ca austauschen, weil die Lösung dadurch saurer wird, was die Dissoziation der Citronensäure zurückdrängt. Daher dürfte dann weniger hängenbleiben.

Gandalf