Hallo,
Von den Sauerstoffverbindungen der Halogene hab ich keine Ahnung (die kommen in unserm Praktikum nicht vor), aber zum Rest:
Folgende Anionen können drin sein:
F-,Cl-,ClO3-,ClO4-,Br-,I-,BrO3-,Io3-.
Fluorid:
Ätzprobe: Schwefelsäure auf die Analyste Tropfen, unterm Abzug
30 Min stehenlassen. Kein Nachweis, das Glas wird nicht
angeätzt.
Kriechprobe: Analyse im Glas mit Schwefelsäure Erhitzen. Kein
Nachweis.
(Flourid ist offenbar nicht drin)
Haste richtig lange gekocht? Wenn ja, ist das sehr sicher (Kriechprobe einglich meist deutlicher als die Ätzprobe).
Die ganze Analyse wird im Wasser gelöst(leider nicht
vollständig, irgendwas bleibt diesmal ungelöst)
Äh, mit Wasser kriegt man doch fast nichts in Lösung. Wenn du IO3- und so weiter nachweisen musst, besteht aber die Gefahr, dass die Halogenide oxidiert werden ect… Versuchs evtl. in verd. Schwefelsäure zu lösen?
Falls du dann noch einen Niederschlag hast: Bei dieser Anionenzusammenstellung könnte das ein Silberhalogenid sein. Da hilft: den Niederschlag mit Zink und Schwefelsäure eine weile reagieren lassen, dabei reagieren die Silbersalze zu den entsprechenden Zinksalzen (welche löslich sind). Abzentrifugieren, die Lösung mit Silbernitrat versetzen, wenn dann etwas ausfällt, enthielt dein schwerlöslicher Niederschag Silberverbindungen. Mit dem ausgefallenen (oder gleich dem Niederschlag) kannst du dann so verfahren, wie mit dem, was du aus der Lösung im ersten Schritt mit Silbernitrat ausfällst.
Empfehlung: Nimm hierfür nur den (gut gewaschenen) Niederschlag, so kannst du unterscheiden, ob das evtl. nach der Prozedur nachgewiesene Halogenid aus dem Niederschag stammte oder aus dem löslichen Teil deiner Analysensubstanz; und weißt also auch, ob du dich mit dem Niederschlag noch weiter beschäftigen musst!
Guck bitte nochmal nach (im Jander-Blasius müsste sowas ja stehen), welche (nicht Silber-) Verbindungen von ClO3-,ClO4-,BrO3-,IO3- schwerlöslich sind; ansonsten kommt einglich ja nur ein Silberhalogenid in Frage.
Auch noch eine Möglichkeit wäre: in conz. HCl kochen. Abzentrifugieren, verdünnen. Wenn beim Verdünnen was ausfällt, hast du Silber mit drin -> Hinweis auf schwerlösliche Silbersalze.
Dann zur Lösung deiner Analysensubstanz (ohne die schwerlöslichen Bestandteile, sonst hast du die im Niederschlag von den anderen Sachen mit drinne, und du bist ja noch nicht sicher, ob der in diesen Teil des Trennungsgang mit reingehört.)
Silbernitrat dazu, abkühlen.
Cl-,Br-,I-,BrO3-,Io3- sollten jetzt als gelblicher, bis
weisser Niederschlag ausfallen. Der Niederschlag ist
allerdings grau(?).
Jo.
Den Niederschlag wasche ich
Jupp.
und gebe verdünnten NH3 dazu.
I- und Br- sollten jetzt als Niederschlag mit Silbernitrat
ausfallen.
Wie meinste jetzt, du hast dohc nur Niederschlag, da kann ja nix ausfallen?
Ich kann dir dazu nur sagen, dass sich Chlorid und ein wenig Bromid wieder auflöst, zu BrO3-,IO3- weiß ich wie gesagt nix, wenn ich dich richtig verstanden habe, sollte sich das aber auch lösen.
(Anm.: Der übrige Niederschlag enthält aber nicht _nur_ Br- und I-, z.B. das Chlorid löst sich nicht komplett.)
Der Niederschlag sieht jetzt aber silbern aus.
Evtl. hast du etwas reduzierendes in deiner Substanz, und das Ag2+ wurde zu Silber reduziert? Weiß nicht, was das bewirken könnte, aber wenn es so ist, könnte sich das Problem durch Anwendung von HNO3 zum Lösen lösen, die wirkt ja oxidierend.
Ich gebe Zink und verdünnte Schwefelsäure dazu,
lange reagieren lassen, dann gut abzentrifugieren
oxidiere mit
Cl2-Wasser.
Erst das CHCl3 drunter, dann sieht man Färbungen schneller, find ich…
Pass auf, dass das Chlorwasser frisch ist, sonst ist es evtl. nur noch Wasser ohne Chlor *g*
Und versuche mit CHCl3 auszuschütteln. braun solle
Br2 sein, violett soll I2 sein. Nichts von beidem ist
sichtbar.
(ist also nicht drin)
Kleine Brommengen sieht man manchmal erst, nachdem man viel Chlorwasser dazugegeben hat; Iod sollte man sofort sehen.
Cl-,BrO3-,Io3- sind mit Silbernitrat gelöst.
Wie meinste, mit Silbernitrat? Die Silberverbindungen dieser Salze lösen sich in Ammoniak, aber mit genügend Silbernitrat sindse immernoch schwerlöslich - ich versteh hier nicht, was du meinst.
Ich gebe etwas schwefelige Säure dazu.
Wasche den Niederschlag, gebe verdünnten NH3 dazu.
Wieder gebe ich Zink, verdünnte Schwefelsäure dazu, Cl2
Wasser, versuche mit CHCl3 auszuschütten…nichts, keine
Farbe.
(ist auch nicht drin)
Hier kann ich dir keinen Tipp zu geben…
Cl- ist in der Lösung, ich zentrifugiere, gebe KI dazu, es
soll ein gelber Niederschlag ausfallen, tuts nicht.
(Ist auch nicht drin)
Lieber KBr-Lösung (richtig konzentriert) nehmen, sonst könntest du fälschlicherweise Bromid für Chlorid halten…
ClO3-,ClO4- versuche ich folgendermassen nachzuweisen:
einem Teil der Lösung gebe ich etwas schwfelige Säure dazu,
ClO3- sollte ausfallen. Tuts nicht!
Den anderen Teil der Lösung gebe ich etwas Fe(SO4) und
verdünnte NaOH.
ClO4- sollte als AgCl ausfallen, tuts aber nicht.
Sehr seltsam.
Ich hoffe, du kannst meinem Geschriebs was entnehmen (-;
Viele Grüße,
Giogio
(Die grade mit ihren (erd)alkali-Kationen kämpft grml)
)