Indikator für pH-Umschlag in gelber Lösung

Wissenschaft Chemie
#1

hallo!

Fe3+ wird mit Urotropin (zerfällt in NH3) zu Fe(OH)3 gefällt. Die Fällung soll laut Vorschrift beendet werden, wenn der pH-Wert bei 5-6 liegt.
Welchen Indikator kann man dazu benutzen?

Methylrot hat zwar einen Umschlag von rot nach gelb in diesem Bereich. Dieser ist aber schwer zu erkennen, da die Fe3+-Lösung eine FeCl3 ist, welche gelb ist. Gibt man nun Methylrot in ausreichender Konzentration zu, wird die Lösung zwar rot. Durch die Zugabe von Urotropin wird die Lösung aber verdünnt und die rote Farbe verändert sich allein schon durch die Verdünnung zu rot-orange. Die gelbe Eigenfarbe der Lösung tut ihr übriges, das Ganze zu erschweren.
Dann bildet sich auch noch das braune, kolloidale Fe(OH)3, was die ganze Lösung zu einer braunen Suppe macht, in der man garnix mehr erkennen kann.

Dauernde Überwachung mit Universalindikatorpapier funktioniert, doch verliert man immer einen Teil der Lösung, wenn er vom Indikatorpapier aufgesaugt wird.

Welchen Indikator könnte man benutzen, um den Bereich von pH 5-6 unter den beschriebenen Bedingungen gut zu erkennen und möglichst keine Fe-Ionen zu verlieren?

Gruß
Paul

PS: In der Vorschrift steht, dass der FeCl3-Lösung vor der Zugabe von Urotropin Salzsäure zugegeben werden soll. Welchen Sinn hat die Salzsäure? Sie schafft erst die ganzen Probleme mit dem pH-Wert.
Es liegen nur Fe3+-Ionen vor, keine Fe2+.

#2

Hallo Paul: Ist die Verwendung einer pH-Elektrode nicht möglich?
Gruss. Paul

#3

Hallo Paul: Ist die Verwendung einer pH-Elektrode nicht möglich?

Es gibt in unserem Zugriffsbereich wohl nur zwei pH-Elektroden. Und sie arbeiten wohl nicht ganz zuverlässig.
davon abgesehen: Können solche Elektroden üblicherweise zur längeren, andauernden Messung verwendet werden? Ich kenn das so: Einmal kurz reinhalten, messen und gleich wieder rausnehmen, abspülen und zurück in Aufbewahrungsreagenzglas.
Kann ich die Elektrode in meine Lösung hängen und auf ihr die pH-Änderung beobachten?
Erschwerend kommt hinzu, dass die Lösung siedet (Urotropin zerfällt wohl nur am Siedepunkt in ausreichender Menge zu Amoniak.).

Gruß
Paul

#4

Moin,

Ist die Verwendung einer pH-Elektrode nicht
möglich?

das gebildete Fe(OH)3 ist da kritisch, weil es das Diaphragma schnell zusetzt. Auch diaphragmafreie Gelelektroden haben unter solchen Bedingungen ihre Probleme.

Gandalf

#5

Moin,

Welchen Indikator könnte man benutzen,

probier mal Bromkresolgrün

PS: In der Vorschrift steht, dass der FeCl3-Lösung vor der
Zugabe von Urotropin Salzsäure zugegeben werden soll. Welchen
Sinn hat die Salzsäure? Sie schafft erst die ganzen Probleme
mit dem pH-Wert.

Wenn man Eisen(III)-Salze in Wasser löst, kann es zu teilweiser Hydrolyse kommen. Die Salzsäureverhindert das.

Gandalf

#6

weiterführende Frage (haftendes Fe(OH)3)
Da wir schon bei Problemen mit Fe(OH)3 sind: An einem benutzten Glasstab haftet Fe(OH)3 so, dass es mit Wasser nicht abgespült werden kann. Ich kann das anhaftende Fe(OH)3 nur mit Zellstoff abwischen, sodass es dann verloren geht. An anderen Glasgeräten haftet das Fe(OH)3 nicht so, dass man es mit Abspülen nicht abbekäme. Nur am Glasstab klebt es so blöd.
Hast jemand ne Idee, wie man das quantitativ vom Glasstab wieder in die Lösung oder gleich auf den Filter überführen kann?

Gruß
Paul

PS: Von Bromkresolgrün hatte ich noch nichts gehört, werde aber versuchen, das aufzutreiben und auszuprobieren. Hört sich jedenfalls gut an, danke!

#7

hallo,

Die Fällung soll laut Vorschrift beendet werden, wenn der
pH-Wert bei 5-6 liegt.
Welchen Indikator kann man dazu benutzen?

könntest du die Vorschrift vielleicht noch einmal durchlesen?

In meiner Vorschrift wird die Fe3+ Ionen (und weitere Ionen) enthaltende Lösung laut Urotropinntrennung genau beschrieben vorbehandelt. Danach ist die Lösung meiner Schätzung nach schwach sauer.
Nach dieser speziellen Vorbehandlung wird zum Sieden erhitzt und eine 10 %-ige Urotropinlösung („für 150-200 mg zu fällender Elemente genügen 6-8 ml“) zugetropft und noch einige Minuten gekocht.
Die Urotropinlösung (+ Indikator Methylrot) soll vorher mit verdünnter HCl-Lösung versetzt werden, bis der Indikator gerade von Gelb nach Rot umzuschlagen beginnt.
Der pH-Wert der Lösung beträgt dann 5-6.
Während der Fällungsreaktion wird keine pH-Überwachung gefordert.

An Stelle eines Glasstabes kann man auch einen Teflonstab nehmen.

Gruß

#8

Die Urotropinlösung (+ Indikator Methylrot) soll vorher mit
verdünnter HCl-Lösung versetzt werden, bis der Indikator
gerade von Gelb nach Rot umzuschlagen beginnt.

Das ist ja interessant. In unserer Vorschrift soll das so gemacht werden, wie von mir beschrieben. Das Urotropin soll solange in die Probelösung eingetropft werden, bis pH=5-6.

„2-3 Tropfen Methylrot zugeben (Rotfärbung) und unter Umrühren
Urotropinlösung so lange zur kochenden Probe zutropfen, bis pH 5-6 (Umschlag von Rot auf Gelb) erreicht wird.“
Seite 11 von https://docs.google.com/viewer?a=v&q=cache:WGxPUvfhM…
Das ist nicht unsere Vorschrift, enthält aber ähnliche Anweisungen.

An Stelle eines Glasstabes kann man auch einen Teflonstab
nehmen.

So einen muss ich mal auftreiben und ausprobieren.
Bromkresolgrün haben die übrigens bei uns an der Uni nicht. Vielleicht bestell ich es über die oder wünsch es mir privat zu Weihnachten.

Gruß
Paul