Kräuterschnaps, in Alkohol gelöster Stoff

Wissenschaft Chemie
#1

Hallo!

Für die Herstellung eines Kräuterschnapses werden zerkleinerte Pflanzenteile in 96 Vol. % Alkohol für einige Wochen gelagert, zwischendurch mehrmals geschüttelt. Danach fließt die Lösung durch ein Papierfilter. Der Herstellungsschritt ist damit erledigt. Dass sich pflanzliche Bestandteile im Alkohol gelöst haben, ist offensichtlich, denn der Alkohol hat sich deutlich verfärbt.

Zur Qualitätssicherung soll der Anteil gelöster Stoffe im Alkohol bestimmt werden, soundsoviel mg pro Liter. Dafür suche ich ein taugliches Messverfahren.

Meine Laienidee läuft auf die Darr-Methode hinaus: Die Pflanzenteile werden bis auf mehrere Nachkommastellen gewogen, ebenso das trockene Filterpapier. Nachdem die Lösung durch das Filterpapier gegossen wurde, liegen die ungelösten Pflanzenteile als Belag auf dem Filterpapier. Filterpapier samt Belag werden getrocknet und danach gewogen. Die Differenz aus dieser Wägung und den Wägungen der ursprünglichen Pflanzenteile und des Filterpapiers kann nur in der Alkohollösung geblieben sein.

Über die Messfehler bei sehr kleiner Differenz zwischen großen Messwerten muss ich mir noch Gedanken machen. Aber davon abgesehen: Wie könnte man die Aufgabe besser lösen? Wie würde ein Chemiker vorgehen?

Gruß
Wolfgang

#2

Hallo, Schnapsfreund!
Ich würde einen abgemessenen Teil der filtrierten Lösung eintrocknen lassen und den Rückstand auswiegen. Allerdings wirste da eine ganze Menge des guten Stoffs vertrocknen lassen müssen. Deine Methode funzt sicher auch - aber halt mit relativ großem Meßfehler und die abdampfenden Teile stellen so oder so ein Problem dar. Viel ERfolg!

#3

Prost,

Dafür suche
ich ein taugliches Messverfahren.

das ist keine so triviale Aufgabe.
Einige der extrahierten Substanzen haben einen merklichen Dampfdruck und würden beim Trocknen zu einem unbekannten Anteil verdampfen.
Als ‚Über den Daumen Methode‘ kann man Dein Vorgehen schon nehmen, exakt ist es aber nicht.
Auch die Rückwiegemethode ist vom gleichen Fehler betroffen.

Man könnte ein Gaschromatogramm anfertigen (lassen), aber dann müsste zur quantitativen Auswertung mit etlichen Substanzen, die dazu bekannt sein müssen, kalibriert werden. Für einen Laien nicht praktikabel.
Man könnte schonend Destillieren und ev. auch mehrere Fraktionen auffangen, die man auswiegt.
Dazu braucht es aber auch Kennen, Können und Gerät.

Fragt sich, wozu Du diese genauen Werte brauchst, willst Du mit dem Zeug handeln und reproduzierbare Chargen erstellen?

Gandalf

#4

Hallo Gandalf!

Fragt sich, wozu Du diese genauen Werte brauchst, willst Du
mit dem Zeug handeln und reproduzierbare Chargen erstellen?

Ich bin mit den Problemen anderer Leute beschäftigt, die mich als Sklaven zur Problemlösung benutzen. Diese Leute wollen ein reproduzierbares Produkt und müssen außerdem sicherstellen, dass die gelösten Extrakte irgendeinen Grenzwert nicht überschreiten, ab dem das Produkt unter die Vorschriften für Arzeimittel fiele.

Bis jetzt gibt es nur eine bewährte Rezeptur und es hat sich noch nie jemand darum gekümmert, wieviel von den Pflanzen im Alkohol gelöst wird. Im ersten Schritt möchte ich diese Frage klären und in einem weiteren Schritt ein wie auch immer geartetes Messverfahren (geeignete Abbildung als elektrische oder optische Größe) finden, das sich in den Produktionsprozess einbauen lässt.

Deine Antwort bringt mich dazu, erst einmal die Über-den-Daumen-Wägemethode anzuwenden, um über die Größenordnung der gelösten Menge Klarheit zu schaffen, ob man überhaupt in die Nähe zulassungspflichtiger Grenzen kommt oder ob Zehnerpotenzen dazwischen liegen.

Du erwähnst das Stichwort Dampfdruck. Ich werde also die Darr-Methode nur vorsichtig mit niedriger Trocknungstemperatur anwenden, damit der Alkohol verdunstet und die Gefahr der Verflüchtigung weiterer Stoffe wenigstens minimiert ist.

Danke für Deine Antwort.

Gruß
Wolfgang

#5

Hallo,

Hallo,

angenommen, bei deinen “zerkleinerten Pflanzenteilen“ handelt es sich um getrocknete Handelsdrogen. Diese haben einen Wassergehalt von 5 bis 15 %.

Zur Qualitätssicherung der getrockneten Handelsdrogen solltest du deren Trocknungsverlust als Eingangskontrolle bestimmen.
Üblicherweise wird der Trocknungsverlust durch Trocknen bei 105 °C bestimmt. Enthalten die zu untersuchenden Drogen flüchtige Inhaltsstoffe (äther. Öle), so wird in der PhEur die Destillationsmethode vorgeschrieben (das Wasser wird mit Hilfe von Xylol als azeotropes Gemisch destilliert und scheidet sich nach der Kondensation als untere Phase wieder ab; z.B. Thymian PhEur).

Das in der eingesetzten Droge vorhandene Wasser wird neben den gewünschten Inhaltsstoffen mit extrahiert und verdünnt den eingesetzten 96 Vol. % igen Alkohol.

Du schreibst: „Dass sich pflanzliche Bestandteile im Alkohol gelöst haben, ist offensichtlich, denn der Alkohol hat sich deutlich verfärbt.“
Das Verdünnungswasser solltest du in der fertigen Tinkur ebenfalls bestimmen, also die Vol. % Alkohol im Fertigprodukt als Standardisierungsmaßnahme.

Die von dir vorgeschlagene Methode:
„Die Pflanzenteile werden bis auf mehrere Nachkommastellen gewogen, ebenso das trockene Filterpapier. Nachdem die Lösung durch das Filterpapier gegossen wurde, liegen die ungelösten Pflanzenteile als Belag auf dem Filterpapier. Filterpapier samt Belag werden getrocknet und danach gewogen. Die Differenz aus dieser Wägung und den Wägungen der ursprünglichen Pflanzenteile und des Filterpapiers kann nur in der Alkohollösung geblieben sein.“

würde ich nicht anwenden, denn wie gesagt, das Wasser der „Pflanzenteile“ befindet sich als großer Anteil am Schluß in deinem Produkt. Das Wasser würdest du mit obigem Verfahren als Inhaltsstoff mitbestimmen, es interessiert aber eigentlich nicht.

Ich würde Teile des Filtrats wiegen, schonend in dünner Schicht einengen und bei 105 °C bis auf Gewichtskonstanz trocknen.
Je nach Genauigkeit der Analysenwaage kommst du mit niedrigen Volumina Tinktur aus.

Die Flüchtigkeit der extrahierten und gewünschten Inhaltsstoffe solltest du kennen. Falls es sich um Bitterstoffe handelt, werden die bei 105 °C wenig flüchtig sein.
Falls es sich um Temperatur empfindliche Stoffe handeln sollte, aber um keine äther. Öle, kannst du den Trocknungsverlust der Tinktur bei niedrigeren Temperaturen im Vakuum bestimmen.

dass die gelösten Extrakte irgendeinen Grenzwert nicht
überschreiten, ab dem das Produkt unter die Vorschriften für
Arzeimittel fiele.

Zu diesem Punkt suchst du bei google unter „define: arzneimittel“ und informierst dich, was überhaupt als ‚Arzneimittel‘ gilt.
Wie du schreibst benutzen dich andere Leute als Sklave zur Problemlösung. Dieses eventuelle Problem, der Anmeldung einer Tinktur als Arzneimittel, werden deine „Sklaventreiber“ sicher selber übernehmen :smile:

Gruß

watergolf