Röntgendiffraktometrie

Wissenschaft Physik
1

Hallo!

Durch Röntgenstrahlung, die auf die kristallographische Probe trifft, versucht man herauszubekommen, welche Phasen, wieviel Gitterebenen enthalten sind?

Ist das Prinzip (die Peaks die durch Interferenz entstehen) vereinfacht zu verstehen, wie beim Doppelspaltversuch?

Also der Röntgenstrahl trifft auf ein Atom, auf so und sovielten Gitter, wird ablenkt (Bremsstrahlung ist ja hier unerwünscht), und tritt unter einem gewissen Winkel wieder aus, der von einem Detektor erfasst wird. Und dass ist dann charakteristisch, für das jeweilige Material.

Und wie war das mit der Bragg’schen Gleichung, Einfallsstrahl= Ausfallender Strahl? Was ist, wenn die nicht gleich sind?

Danke!
Gruss,
Nicole

2

Hallo.

Durch Röntgenstrahlung, die auf die kristallographische Probe
trifft, versucht man herauszubekommen, welche Phasen, wieviel
Gitterebenen enthalten sind?

Ist das Prinzip (die Peaks die durch Interferenz entstehen)
vereinfacht zu verstehen, wie beim Doppelspaltversuch?

Naja, in der Hinsicht, dass es sich bei beiden Versuchen, um Interferenzen handelt schon:
Also ein Röntgestrahl trifft auf ein Atom einer Netzebene und es breiten sich von da an Kugelwellen aus.

Ein benachbarter Strahl trifft aber ein Atom in der nächst tieferen Ebene und legt deshalb den zusätlichen Weg s=d*sin(alpha) zurück( d: Netzebenenabstand; alpha: Winkel zwischen Netzebene und Einfallsstrahl). Dort trifft er auf ein Atom und es breiten sich wieder Kugelwellen aus. Wenn diese Welle die obere Ebene (des ersten Strahls) wieder passiert, ist der gesamte Wegunterschined: s=2d*sin(alpha) und es kommt zu Interferenz, wenn s=n*lambda ist. (n=1,2,3…; lambda=Wellenlänge der Röntgenstrahlen)

Gruß
Oliver

3

Ni Nicole

Durch Röntgenstrahlung, die auf die kristallographische Probe
trifft, versucht man herauszubekommen, welche Phasen, wieviel
Gitterebenen enthalten sind?

Nicht ganz… es gibt da verschidenen Methoden
aber im Prinzip gehts so:
Entweder man Röntgt einen Einkristall, der statisch bleibt, Mit einem breiten Spektrum an Röntgenstrahlen, (Laue Verfahren) dann gibts sozusagen ein nettes Punktmuster auf einem Detektorschirm, anhand der lage und Intensität der einzelnene Punkte kann man dann aussagen über den Strukturellen aufbau des Kristalles (und damit darüber, wie in ihm die Atome angeordnet sind) machen.

Eine andere methode sind Drehkristallmethoden, wo man mit monochromatischem Licht einen sich drehenden Einkristall durchstrahlt

Oder man röntgt eine Kristallsammlung als Pulver. dabei wird nun
die Probe relativ zum Detektor verkippt. und in verschiednene Lagen reflektiert nun die probe die Röntgenstrahlung besonders stark, daß sind dann prominente Netzebenen der Kristalle. Durch die verschiednenen Reflektionsmaxima kann man nun die Probe auseinanderdividieren, sprich was ist drinnen. das kann ein ziemlich langwieriges Gefummle mit Computer und Handbüchern sein…
dafür braucht man dann auch Monochromatische Röntgenstrahlen…

Als das Resultiert aus der Bragg-schen Gleichung
n l = 2 d sin t

(Alle kursiv gesetzten Zeichen sind die Griechischen)
l = (Lamda) Wellenlänge
d = Netzebenenabstand
t (Theta) Reflektionswinkel

man muß entweder die wellenlänge variieren oder die Reflektionswinkel umd die verschiedenene d zu ermitteln.

Ist das Prinzip (die Peaks die durch Interferenz entstehen)
vereinfacht zu verstehen, wie beim Doppelspaltversuch?

Im ganz groben isses das

Also der Röntgenstrahl trifft auf ein Atom, auf so und
sovielten Gitter, wird ablenkt (Bremsstrahlung ist ja hier
unerwünscht), und tritt unter einem gewissen Winkel wieder
aus, der von einem Detektor erfasst wird. Und dass ist dann
charakteristisch, für das jeweilige Material.

Nun, meist nimmt man mehrere Peaks, also die Kombination verschiednere netzebenen ist charakteristisch für eine kristalline Substanz

Und wie war das mit der Bragg’schen Gleichung, Einfallsstrahl=
Ausfallender Strahl? Was ist, wenn die nicht gleich sind?

Einfallswinkel ist immer gleich Ausfallswinkel…
Ich versteh nicht so recht…

So, das wärs
wenn noch Fragen, gerne

Gruß
Mike

4

aha, verschiedene Methoden
Hallo Mike!

Mit einem breiten Spektrum an Röntgenstrahlen, (Laue
Verfahren)

Ja, das kenne ich sogar!
Mit Filmentwickeln (gibt auch Polaroid), und Punkte auswerten.
War aber auch nichts für den unbeleckten Laien schlechthin, ich erinnere mich an die unterschiedlichen Intensitäten, und wie schnell man das falsch auswerten kann.

Ich habe was mit Ferroelektrika zu tun, durch die Diffraktometrie kann man angeblich verschiedene Phasen ausfindig machen, eine pyro…???.. Phase (Rosetten), die nicht ferroelektrisch ist, und eine andere mit niedrigerer Curietemperatur, welche ferroel. ist.
Wir arbeiten mit Blei-Zirkonium-Titanat (PZT), und ich versuche mir grad vorzustellen, ob man das Zeug wirklich pulverisieren muss.
(wir haben Dünnschichten, also will man nach dem Röntgen noch was von haben)

Das mit dem drehbaren Einkristall, den Du gleich unter dem Laueverfahren aufgeführt hast, ist dass in etwa auch zu verstehen wie dieses?

(Nur für den Fall, dass Du Dich fragst, warum ich hier frage und nicht bei uns, die ‚wichtigen‘ Leute habe z.Z. Seminarstress, und englischsprechende Koreaner kann ich mir verbal nicht antun, wenn Du verstehst *g*)

Einfallswinkel ist immer gleich Ausfallswinkel…
Ich versteh nicht so recht…

Ja, sorry, blöd ausgedrückt, und mit meinen math. Verständnis isses nicht soweit hergeholt. *schäm*

Vielen Dank, für Deine Ausführungen!

Grüsse,
Nicole

5

Danke! o/t
…

6

Pulver und Plättchen…
Hi Schildkröte

Mit einem breiten Spektrum an Röntgenstrahlen, (Laue
Verfahren)

Ja, das kenne ich sogar!
Mit Filmentwickeln (gibt auch Polaroid), und Punkte auswerten.
War aber auch nichts für den unbeleckten Laien schlechthin,
ich erinnere mich an die unterschiedlichen Intensitäten, und
wie schnell man das falsch auswerten kann.

Ich erinnere mich da an einen höchst peinlichen Auftritt in meinem Kristallographie-Kursus… *hüstel*

Aber zur Sache…
natürlich kann man die ganzen Pulvermethoden auch auf Plättchen und so anwenden. Die beiden Phasen müssen sich halt kristallographisch unterscheiden. (Wir verwenden Pulverdiffraktometrie im wesentlichen zur Identifizierung total unbekannter Phasen, da ist Pulver einfach besser)

Du kannst deine Probe einspannen, (ich weiß nicht, was Ihr da für eine Maschine vom Prinzip her habt) und einen Scan machen. Nachdem Du ja weißt, was für Phasen drin sein können, kann man die Diffraktogramme einfach qualitativ auswerten.
Semiquantitativ sollte auch gehen… so nach dem Motto: viel von der einen, wenig von der anderen Phase…
Quantitativ ist so nicht trivial, es kommt auf die Räumliche Orientierung der Proben an…
und dann noch das Eichungsproblem :frowning:((

Empfehlung:
Erst mal Reinpräparate röntgen (also nur Phase X und nur Phase Y), dann bekommt man auch ein Gefühl dafür, welche Reflektionsebenen stark und welche eher schwächer sind. Die ganzen Intensitätsangaben in der Literatur gelten nämlich für ungeordnete (also Pulver) Proben.

Das mit dem drehbaren Einkristall, den Du gleich unter dem
Laueverfahren aufgeführt hast, ist dass in etwa auch zu
verstehen wie dieses?

Ähnlich, aber nicht so ganz das gleiche… *g*

(Nur für den Fall, dass Du Dich fragst, warum ich hier frage
und nicht bei uns, die ‚wichtigen‘ Leute habe z.Z.
Seminarstress, und englischsprechende Koreaner kann ich mir
verbal nicht antun, wenn Du verstehst *g*)

Ja, das versteh ich… Ich kenn das Problem *g*

Gruß
Mike