Seltene Elemente

Wissenschaft Chemie
#1

Guten Tag liebe Experten.

Ich mache gerade eine qualitative Analyse der seltenen Elemente W, Se, Mo, V. Leider gibt es nur sehr wenige und nicht so gute Nachweismethoden in meinem Buch, was ja nicht das eigentliche Problem ist. Die Analyse will sich nicht in Lauge lösen, sie will sich nicht in Säuren und sogar nicht in Königswasser lösen! Dabei brauche ich alkalische Lösung der Substanzen um überhaupt erstmal anzufangen.

Die Vorproben sind recht schlecht, da anscheinend Wolfram alles überdeckt.

Hat jemand einen Tipp wie ich vorgehen könnte, oder wenigstens wie ich die Analyse lösen soll, damit sie alkalisch ist?

Danke im Voraus.

Michail

#2

Moin Michail,

Die Analyse will sich nicht in
Lauge lösen, sie will sich nicht in Säuren und sogar nicht in
Königswasser lösen!

tja, da wirst Du Dich wohl mit dem Kapitel ‚Aufschlüsse‘ in Deinem Praktiukumsbuch beschäftigen müssen.
Speziell W und Mo können, je nach Anion sehr hartnäckig sein. Welcher Aufschluß zu wählen ist, muß von Fall zu Fall entschieden werden.

Mo läßt sich aber meist recht gut mit Schwefelsäure als Molybdänblau nachweisen.
Dazu wird die Ursubstanz mit konz. Schwefelsäure fast! bis zum trockenen abgeraucht. Wenn Mo anwesend ist, kriegst Du eine intensive Blaufärbung.

Vanadium und Selen sind mittels Vorproben schlecht nachweisbar. Bei einigen Aufschlüssen kann Se entfleuchen!

Als Ausgangspunkt kannst Du den sauren Aufschluß mit Kaliumhydrogensulfat und den alkalischen mit Sodaschmelze wählen. Detail wie gesagt um Lehrbuch.

Gandalf

#3

Du schreibst, dass Wolfram alles überdeckt. Was ist das für ein Probenmaterial??? War das mal Gestein und ist zu Pulver aufgemahlen worden? Dann kannst Du je nach Mühlentyp Wolfram und Molybdän vergessen!!! Wir hatten für so was eine große Achat-topf Scheibenschwingmühle.

In unserem Labor haben wir seinerzeit im Teflontiegel (ca. 100 ml) im Sandbad bei ca. 200°C mit HF konz 10 bis 15 ml 2 mal bis zur Trockene eingedampft. (2g. Einwaage) Silizium ist garantiert hopps. CaF2 juckt kaum als unlösl. Rückstand im Meßkolben.

Die Restsubstanz wurde mit Königswasser oder HNO3 konz. auch 2 mal gequält.
Den Rückstand mit konz HNO3 (wenig) in einen 100ml Meßkolben rüberspülen und mit H2O bis zur Marke auffüllen.

Aus dieser Brühe haben wir W und Mo mit der Flammen AAS (Lachgas) bestimmt. War nicht besonders gut, ging aber. Eine andere Methode für W war die Polarografie (Oszillometer gen. Katodenstrahlpolarographie) wurde in den 70ern von der BGR auch im Geländelabor gemacht.

Selen haben wir nicht in unserem geochem. Labor analysiert.

Schau auch mal im Feigl: Spot Tests nach (gab es damals nur auf Englisch) Der könnte weiterhelfen.
Wenn Du im basischen Milieu weiterarbeitest, willst du Als Molybdat Wolframat gravimetrieren??
Gruß vom Klugscheißer