Hallo liebe Organiker!
Ich möchte mit meinen Azubis eine Veresterung durchführen und habe mir das Beispiel Amylacetat (Essigsäureamylester) ausgesucht. Leider habe ich keine genaue Synthesevorschrift. Würde nun gerne wissen, ob mein Weg, so wie ich ihn mir ausgedacht habe, funktionieren kann.
Zum Verestern wird 1-Pentanol im Überschuss mit Essigsäure und Schwefelsäure als Kat am Rückfluss gekocht. Kann man in diesem Fall auch das Wasser auskreisen? So weit ich weiß bildet 1-Pentanol kein Azeotrop mit Wasser bzw. beide Stoffe sind nicht mischbar - zumindest bei Raumtemperatur. Muss ich dann ein Schleppmittel (z.B. Xylol oder Toluol) verwenden?
Nach Ablauf der Veresterung wird die Säure mit Natriumhydrogencarbonatlösung neutralisiert. Eine Rückreaktion kann danach nicht mehr stattfinden. Die wässrige Phase trenne ich dann im Scheidetrichter vom Ester/Alkohol-Gemisch. Das würde natürlich bei einer azeotropen Veresterung wegfallen.
Und jetzt zum eigentlichen Problem. Ich möchte den Ester gerne möglichst rein isolieren. Dazu muss ich den restlichen Alkohol entfernen. Leider ist der Siedepunktunterschied zwischen Alkohol und Ester nicht besonders groß (ca. 10°C). Schätze mit einer einfachen Destillation wird die Trennung schwierig, oder? Kann ich das Gemisch mit einer Rektifikation trotzdem trennen?
Danach würde ich das Produkt gerne noch trocknen (oder mache ich das schon vor der Destilaltion?). Würdet ihr ein Molekularsieb oder Calciumchlorid nehmen?
Vielen Dank schon mal im Voraus
Sven