Temperaturmessung jenseits 2.500 °C

Hallo Leute,

ich bin gerade dabei, einen allseitig geschlossenen Grafitbehälter, der von einer Isolierung aus Grafitfilz, Al2O3-Hohlkugeln und hitzefestem Gewebe komplett umhüllt ist, im Vakuum induktiv aufzuheizen. Ziel sind Temperaturen jenseits von 2.500 °C.

Die Temperatur muss ich natürlich auch messen und dabei stoße ich an Grenzen: Bisher habe ich ein WolframRhenium5%/WolframRhenium10%-Thermoelement benutzt (Typ C) und konnte damit auch bis ca. 2.200 °C messen, darüber ist mir das Thermoelement aber kaputtgegangen. Ein Hochtemperaturpyrometer funktioniert auch nicht, weil der Ofen geschlossen und komplett mit Isolierung umhüllt ist. Daher meine Frage: Hat irgend jemand von Euch eine Idee, wie ich derart hohe Temperaturen messen kann?

Grüße, Thomas

Hi Thomas,
ich bin zwar nicht (mehr) in der Branche, aber vielleicht kann ich Dir einen kleinen Tip geben.
Wir haben damals zwar nur bis 1200°C gearbeitet, aber das Messprinzip sollte auch bei Dir funktionieren.
Wir hatten damals Pyrometer und nur ein klitzekleines Loch zur Brennkammer. Wurde nach jeder Messung sofort wieder verschlossen.
Viel Spaß beim Messen - und vergiß die Schutzbrille nicht!
Zeulino

Hallo!

Die Temperatur muss ich natürlich auch messen und dabei stoße
ich an Grenzen: Bisher habe ich ein
WolframRhenium5%/WolframRhenium10%-Thermoelement benutzt (Typ
C) und konnte damit auch bis ca. 2.200 °C messen, darüber ist
mir das Thermoelement aber kaputtgegangen.

Bei so hoher Temperatur ließe sich der Temperaturkoeffizient des Widerstands eines ausreichend wärmeresistenten Leiters nutzen. Als geeignetes Material bietet sich Wolfram an. Es läuft also auf die Widerstandsmessung eines Wolframdrahtes hinaus.

Gruß
Wolfgang

Hallo,

ich bin gerade dabei, einen allseitig geschlossenen
Grafitbehälter, der von einer Isolierung aus Grafitfilz,
Al2O3-Hohlkugeln und hitzefestem Gewebe komplett umhüllt ist,
im Vakuum induktiv aufzuheizen. Ziel sind Temperaturen
jenseits von 2.500 °C.

Welche Genauigkeit und Auflösung?

Zuerst könnte man über die konstruktive Auslegung der
Thermoelemente nachdenken. Muß ja kein „dünner“ Draht sein.
Relativ massive Elektroden sollten robuster sein und
noch ein Stück über über 2300°C aushalten.

Man könnte auch über eine Messung der Ausdehnung des
Behälters nach denken. Wenn man durch die Isolierung
paar Stifte nach außen durchschauen läßt, kann man
über eine Längenmessung die Temp. bestimmen.
Der geringe Ausdehnungskoeff. von Grafit und die
Formstabilität sind natürlich nicht so vorteilhaft.

Wenn man in der Isolierung ein kleines Fenster läßt,
kann man mit Pyrometer die äußere Wandtemp. bestimmen.
Zwischen der äußeren Wandung und der Isolation geht
es sicher auch mit Thermoelement oder wie vorgeschlagen
mit Widerstandsmessung von Wolfram .
Da sollte bei halbwegs stabilen Bedingungen ein rel. gut
reproduzierbarer Temp-Gradient zwischen Innenaum und
Außenwandung sein, den man rechnerisch kompensieren kann.

Kalibrieren kann man es ja zumindest bis ca. 2300°C mit
bekannten Mitteln (TC Typ 3).
Gruß Uwi

Hallo Uwi,

danke für die Antwort und das Gedankenmachen.

Welche Genauigkeit und Auflösung?

Ich will in dem Tiegel Eisen verdampfen, allerdings nicht zur Durchführung von Präzisionsmessungen, sondern aus technischen Gründen. Daher ist die Auflösung eher nebensächlich. Die Genauigkeit sollte natürlich so hoch wie möglich sein, aber ich wäre ja schon froh, wenn ich überhaupt eine Idee von der Temperatur hätte. Für +/- 50 °C wäre ich also schon dankbar. Ich will ja nicht gierig sein.

Zuerst könnte man über die konstruktive Auslegung der
Thermoelemente nachdenken. Muß ja kein „dünner“ Draht sein.
Relativ massive Elektroden sollten robuster sein und
noch ein Stück über über 2300°C aushalten.

Ich brauche ca. 20 min zum Aufheizen. Ich fürchte, dann sind auch dickere W/Rh-Thermoelemente hinüber (zumindest nach meinen bisherigen Erfahrungen). Außerdem werden die Thermoelemente nicht billiger, wenn sie dicker werden.

Man könnte auch über eine Messung der Ausdehnung des
Behälters nach denken. Wenn man durch die Isolierung
paar Stifte nach außen durchschauen läßt, kann man
über eine Längenmessung die Temp. bestimmen.
Der geringe Ausdehnungskoeff. von Grafit und die
Formstabilität sind natürlich nicht so vorteilhaft.

Das scheint mir fast noch der gangbarste Weg: Bei meinem letzten Experiment hat mir der Tiegel durch die Wärmeausdehnung die Isolation zerquetscht. Da passiert also was, das man vielleicht auch sehen kann. Also: Ich führe einen dünnen Keramikstift vom Tiegel nach außen und lasse ihn über einem Edelstahllineal enden, um die thermische Ausdehnung durch ein Vakuumfenster „ablesen“ zu können. Bis 2.300 °C kann ich das über ein Thermoelement kalibrieren und bei höheren Temperaturen muss man mal schauen, ob die Kalibrierkurve so zahm (stetig) ist, dass man eine Extrapolation wagen kann. Die Auflösung wird aber vermutlich mäßig sein.

Wenn man in der Isolierung ein kleines Fenster läßt,
kann man mit Pyrometer die äußere Wandtemp. bestimmen.

Ich will in dem Tiegel, wie geschrieben, Eisen verdampfen und der Tiegel steht im Vakuum. Ich sehe im Moment nicht, wie man unter diesem Bedingungen (hohe Temperstur, Vakuum) einen Mechanismus bauen kann, der von Zeit zu Zeit störungsfrei ein kleines Guckloch öffnet und wieder verschließt. Außerdem weiß ich nicht, woraus genau mein Vakuumfenster ist. Quarz wäre gut (UV!) und wahrscheinlich, aber ich bin mir nicht sicher.

Zwischen der äußeren Wandung und der Isolation geht
es sicher auch mit Thermoelement oder wie vorgeschlagen
mit Widerstandsmessung von Wolfram .
Da sollte bei halbwegs stabilen Bedingungen ein rel. gut
reproduzierbarer Temp-Gradient zwischen Innenaum und
Außenwandung sein, den man rechnerisch kompensieren kann.
Kalibrieren kann man es ja zumindest bis ca. 2300°C mit
bekannten Mitteln (TC Typ 3).

Das ist der erste Weg, den ich beschreiten werde: ein TE in den Tiegel, eines an geeigneter Stelle in die Isolierung, bis 2.300 °C kalibirieren und darüber die Differenz extrapolieren, bis auch das TE in der Isolierung an seine Grenzen kommt. Es ist zumindest gut zu wissen, dass ich keine offensichtliche Lösung für das Problem übersehen habe.

Danke nochmal, Grüße, Thomas

Hallo,

Temperatur hätte. Für +/- 50 °C wäre ich also
schon dankbar. Ich will ja nicht gierig sein.
Also: Ich führe einen dünnen Keramikstift
vom Tiegel nach außen und lasse ihn über einem :Edelstahllineal enden, um die thermische Ausdehnung
durch ein Vakuumfenster „ablesen“ zu können.

Eine Mikrometer-Meßuhr wäre sicherlich hilfreicher,
aber bei den zu erwartenden Temp. auch nicht so
einfach umsetzbar.
Bei Grafit hättest du pro 50°C nur ca. 0,1mm Messeffekt.
Das kann man kaum ablesen.
Ein quer durchgehender Stab aus wärmebeständigem Mat.
mit deutlich höherem Ausdehnungskoeff. könnte die
Sache verbessern. Bei Wolfram hättest du schon
mehr als das doppelte an Messeffekt.

Ich habe auch überlegt ob man mit einem kleiner
Spiegel einen Laserstrahl passen ablenken kann,
so dass man eine Detektion der Längenänderung
bekommt. Ist aber alles nicht so einfach und schon
gar nicht, wenn man die gesamte Konstruktion nicht
kennt.

Ich will in dem Tiegel, wie geschrieben, Eisen verdampfen und
der Tiegel steht im Vakuum. Ich sehe im Moment nicht, wie man
unter diesem Bedingungen (hohe Temperstur, Vakuum) einen
Mechanismus bauen kann, der von Zeit zu Zeit störungsfrei ein
kleines Guckloch öffnet und wieder verschließt.

Da müßte der Sensor gleich mit in die Wandung
eingebaut werden. Bei den Temp. kommt man ja auch
deutlich aus dem IR-Breich raus. Da könnte auch eine
Spektralanalyse mit einem einfachen Spektrometer
durch ein Fenster evtl. Ergebnisse bringen.
http://de.wikipedia.org/wiki/Plancksches_Strahlungsg…
http://de.wikipedia.org/w/index.php?title=Datei:Blac…

Evtl. kann man auch einfach über die Intensität
mit einem einfachen Si-Sensor oder Pyrometer messen.
http://de.wikipedia.org/wiki/Stefan-Boltzmann-Gesetz

Außerdem weiß
ich nicht, woraus genau mein Vakuumfenster ist.
Quarz wäre gut (UV!)

So sehr viel macht der UV-Anteil bei den Temp.
noch nicht aus.
Ich denke, den Anteil kannst du ignorieren bzw.
wird er mit einkalibriert.

Hier gibt es rel. preiswerte Spektrometer.
Da ist auch ein Faserbündel mit bei.
http://www.oceanoptics.com/Products/usb4000uvvis.asp
Gruß Uwi

1 Like

Hallo Uwi,

Bei Grafit hättest du pro 50°C nur ca. 0,1 mm Messeffekt.
Das kann man kaum ablesen.
Ein quer durchgehender Stab aus wärmebeständigem Mat.
mit deutlich höherem Ausdehnungskoeff. könnte die
Sache verbessern. Bei Wolfram hättest du schon
mehr als das doppelte an Messeffekt.

Prinzipiell eine gute Idee. Aber der Ofen ist leider auch innen noch recht komplex aufgebaut, so dass ich da kaum noch einen Wolframstab durchstecken kann (den ich dann ja auch noch dampfdicht einbauen müsste).

Ich habe auch überlegt ob man mit einem kleiner
Spiegel einen Laserstrahl passen ablenken kann,
so dass man eine Detektion der Längenänderung
bekommt. Ist aber alles nicht so einfach und schon
gar nicht, wenn man die gesamte Konstruktion nicht
kennt.

Der Gedanke ist gar nicht so dumm. Ich müsste die Ausdehnung auf einen Biegebalken übersetzen, der einen Spiegel trägt, auf den ich den Laser richte. Mit einem langen Hebelarm des Lasers sollte das auch recht empfindlich sein. Und Laser habe ich genug (zumindest bis 8 kW).

Ich will in dem Tiegel, wie geschrieben, Eisen verdampfen und
der Tiegel steht im Vakuum. Ich sehe im Moment nicht, wie man
unter diesem Bedingungen (hohe Temperstur, Vakuum) einen
Mechanismus bauen kann, der von Zeit zu Zeit störungsfrei ein
kleines Guckloch öffnet und wieder verschließt.

Da müßte der Sensor gleich mit in die Wandung
eingebaut werden. Bei den Temp. kommt man ja auch
deutlich aus dem IR-Breich raus. Da könnte auch eine
Spektralanalyse mit einem einfachen Spektrometer
durch ein Fenster evtl. Ergebnisse bringen.

Hier wiederum sehe ich Probleme: Woraus soll das Fenster sein, das bei 2.500 °C in die Ofenwand eingebaut werden kann? Dampfdicht? Was passiert, wenn ich Eisen verdampfe, das an der kältesten Stelle (Fenster) rekondensiert? Aber über den Biegebalken und den Laser denke ich nochmal verschärft nach. Das ist zwar nicht so wissenschaftlich und genau wie ein Pyrometer, aber ich kann ja bis 2.200 °C kalibrieren. Und wenn die Kalibrierkurve bis zu der Temperatur keine Wellen schlägt, kann ich sie fitten und extrapolieren.

Danke und Grüße, Thomas

Hallo,

Der Gedanke ist gar nicht so dumm. Ich müsste
die Ausdehnung auf einen Biegebalken übersetzen,

Ja, wenn das konstruktiv machbar ist, wäre es
wohl eine Möglichkeit.

sollte das auch recht empfindlich sein.
Und Laser habe ich genug (zumindest bis 8 kW).

Angeber :wink:
Aber versuche es doch erst mal mit 1 mW!

kleines Guckloch öffnet und wieder verschließt.

Da müßte der Sensor gleich mit in die Wandung
eingebaut werden.

Das habe ich mißverständlich formuliert.
Gemeint war die äußere Wandung der Kammer.
nicht der Tiegel selbst.

Hier wiederum sehe ich Probleme: Woraus soll
das Fenster sein,
das bei 2.500 °C in die Ofenwand eingebaut werden kann?

Natürlich geht das so nicht.

Ich dachte eher an ein Fensterchen, durch dass man
von außen auf die Wandung des Graphittiegels
sehen kann. Dass dort ein Fensterchen geht, hast
du ja oben schon bestätigt.

Dampfdicht? Was passiert, wenn ich Eisen verdampfe, :das an der kältesten Stelle (Fenster) rekondensiert?

Klar, so geht da kaum aber gemeint war eine indirekte Messung über die Wanddtemp. des Tiegels.

Dass der Gradient nach innen bleibt, ist klar.

So eine Variante hat den Vorteil, dass die
Formbestänfigkeit des Tiegels die Messung nicht
beeinflusst. Darin sehe ich noch ein recht hohes
Risiko, dass es mit Ausdehnungsmessung zu ungenau wird.
Gruß Uwi