Titration (Neutralisation und Iodometrie)

Wissenschaft Biologie
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Hallo,

ich studiere im ersten Semester Chemie und Bioingenieurwesen und habe bei meinem AC Praktikum die Neutralisation (HCl und als Titrationsmittel NaOH) und die Iodometrie (Cu und als Titrationsmittel Natriumthiosulfat) verbockt. Ich habe bei beiden viel zu wenig Ionen gemessen. Daher wollte ich fragen, welche Stoerfaktoren es dort gibt.

Wir titrieren mit einer 25ml Buerette und zum Umruehren habe ich einen Magnetrueher benutzt und von Zeit zu Zeit den Kolben selbst nochmal ein wenig „geschuettelt“.

Bei der Neutralisation ist mir eigentlich nur CO2 im Wasser bekannt, weswegen ich das Wasser auch vor Benutzung abgekocht habe. Als Indikator habe ich Bromthymolblau benutzt und meine Vermutung hier ist, dass ich nicht lang genug titriert habe, also nach dem ersten Umschlag ins Blaue nicht gewartet habe, ob sich die Farbe vielleicht doch noch aendert. Da wir aus einem 100ml Maszkolben jeweils 2 Titrationen machen sollen, wird die erste mit einer 50ml Pipette genau abgemessen. Darf man nun die Pipette mit gewoehnlichem destiliertem Wasser nachspuelen oder musz man hier auch unbedingt auf abgekochtes Wasser zurueckgreifen. Auch beim Nachspuelen des Titrierkolbens ist das ja wichtig, wenn sich Wassertropfen an der Wandung halten, dann kann es ja sein, dass sich dort Ionen aufhalten.

Wie lange sollte der Umschlag von gelb ins tiefblaue bei Bromthymolblau denn halten?

Bei der Iodometrie gibt man ja konz. Schwefelsaeure bei, kann es sein, dass ich hier zu viel oder zu wenig Saeure zugegeben habe und daher zu wenig Ionen nachgewiesen habe? Wie der Rest des Kurses habe ich einfach nach Gefuehl einen „Spritzer“ beigegeben. Titriert haben wir hier mit einer Loesung von 1,5g Kaliumiodid und wenn das ganze hellgelb wurde, haben wir Staerkeloesung beigegeben. Wenn man dann weiter titriert wird das ganze ja irgendwann weisz und die Blaufaerbung verschwindet. Wie lange muss das ganze jetzt weisz bleiben? Reichen 2 Minuten? Was ist, wenn es da schon wieder anfaengt langsam blau zu werden? Gibt es ansonsten irgendwelche Stoerfaktoren? Kann man zu wenig Staerkeloesung zugeben oder gar zu viel?

Fuer alle Antworten und Tipps bin ich mehr als dankbar.

Viele Gruesze
Patrick

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Bei der Neutralisation ist mir eigentlich nur CO2 im Wasser
bekannt, weswegen ich das Wasser auch vor Benutzung abgekocht
habe. Als Indikator habe ich Bromthymolblau benutzt und meine
Vermutung hier ist, dass ich nicht lang genug titriert habe,
also nach dem ersten Umschlag ins Blaue nicht gewartet habe,
ob sich die Farbe vielleicht doch noch aendert. Da wir aus
einem 100ml Maszkolben jeweils 2 Titrationen machen sollen,
wird die erste mit einer 50ml Pipette genau abgemessen. Darf
man nun die Pipette mit gewoehnlichem destiliertem Wasser
nachspuelen oder musz man hier auch unbedingt auf abgekochtes
Wasser zurueckgreifen. Auch beim Nachspuelen des
Titrierkolbens ist das ja wichtig, wenn sich Wassertropfen an
der Wandung halten, dann kann es ja sein, dass sich dort Ionen
aufhalten.

Oft wird HCl mit NaOH mit Phenolphathalein titriert. Da titriert man von farblos auf pink und beim ersten Pinkton ist der Äquivalenzpunkt. Man sollte entweder darauf achten, dass die Bürette trocken ist oder sie einmal mit der NaOH durchspülen und das dann verwerfen. CO2 dürfte bei der Titration eigentlich kaum was ausmachen. Und die Pipette darf man nicht durchspülen und das mittitrieren. Die sind immer auf Auslauf geeicht. Also einfach reinlaufen lassen und gut. Habt ihr NaOH-Maßlösung benutzt? Falls nicht, muss sonst erst der Faktor bestimmt werden.

Bei der Iodometrie gibt man ja konz. Schwefelsaeure bei, kann
es sein, dass ich hier zu viel oder zu wenig Saeure zugegeben
habe und daher zu wenig Ionen nachgewiesen habe? Wie der Rest
des Kurses habe ich einfach nach Gefuehl einen „Spritzer“
beigegeben.

Die Menge an H2SO4 ist nicht entscheident für die Titration, meistens werden so 2mL genommen.

Kaliumiodid und wenn das ganze hellgelb wurde, haben wir
Staerkeloesung beigegeben. Wenn man dann weiter titriert wird
das ganze ja irgendwann weisz und die Blaufaerbung
verschwindet. Wie lange muss das ganze jetzt weisz bleiben?
Reichen 2 Minuten? Was ist, wenn es da schon wieder anfaengt
langsam blau zu werden?

Normalerweise titriert man erstmal von gelb auf schwachgelb und gibt erst danach die Stärke zu. Und man muss eigentlich gar nicht wirklich warten. Es ist doch logisch, dass der Luftsauerstoff oxidierend wirkt. Sobald es farblos ist, der Umschlagpunkt ist scharf!, ist der Äquivalenzpunkt erreicht!

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Bei der Neutralisation ist mir eigentlich nur CO2 im Wasser
bekannt, weswegen ich das Wasser auch vor Benutzung abgekocht
habe. Als Indikator habe ich Bromthymolblau benutzt und meine
Vermutung hier ist, dass ich nicht lang genug titriert habe,
also nach dem ersten Umschlag ins Blaue nicht gewartet habe,
ob sich die Farbe vielleicht doch noch aendert. Da wir aus
einem 100ml Maszkolben jeweils 2 Titrationen machen sollen,
wird die erste mit einer 50ml Pipette genau abgemessen. Darf
man nun die Pipette mit gewoehnlichem destiliertem Wasser
nachspuelen oder musz man hier auch unbedingt auf abgekochtes
Wasser zurueckgreifen. Auch beim Nachspuelen des
Titrierkolbens ist das ja wichtig, wenn sich Wassertropfen an
der Wandung halten, dann kann es ja sein, dass sich dort Ionen
aufhalten.

Oft wird HCl mit NaOH mit Phenolphathalein titriert. Da
titriert man von farblos auf pink und beim ersten Pinkton ist
der Äquivalenzpunkt. Man sollte entweder darauf achten, dass
die Bürette trocken ist oder sie einmal mit der NaOH
durchspülen und das dann verwerfen. CO2 dürfte bei der
Titration eigentlich kaum was ausmachen. Und die Pipette darf
man nicht durchspülen und das mittitrieren. Die sind immer auf
Auslauf geeicht. Also einfach reinlaufen lassen und gut. Habt
ihr NaOH-Maßlösung benutzt? Falls nicht, muss sonst erst der
Faktor bestimmt werden.

Hallo,

erstmal vielen Dank fuer die Antwort, das hilft mir schon weiter. Bei der Titration mit Phenolphathalein, hat man da einen scharfen Umschlagspunkt oder bildet sich der Pinkton erst langsam aus? Ich habe die Buerette mit bei jeder Titration erst mit dem Titriermittel durchgespuelt, daran wird es also nicht gelegen haben. Also, das Durchspuelen war so, dass unser Assistent gesagt hat, genau 50ml abnehmen, das in einen Titrierkolben und dann die Pipette wieder zurueck in den Messkolben, den Ball abnehmen, damit der restliche Inhalt wieder in den Messkolben kommt und dann die Pipette durchspuelen, damit moeglicherweise in der Pipette haengende Ionen wieder in den Messkolben kommen. Und ja, wir haben NaOH Maszloesung benutzt, 0,1mol/l.

Bei der Iodometrie gibt man ja konz. Schwefelsaeure bei, kann
es sein, dass ich hier zu viel oder zu wenig Saeure zugegeben
habe und daher zu wenig Ionen nachgewiesen habe? Wie der Rest
des Kurses habe ich einfach nach Gefuehl einen „Spritzer“
beigegeben.

Die Menge an H2SO4 ist nicht entscheident für die Titration,
meistens werden so 2mL genommen.

Gut, das habe ich mir bereits gedacht, also einfach nach Gefuehl etwas ansaeuern.

Kaliumiodid und wenn das ganze hellgelb wurde, haben wir
Staerkeloesung beigegeben. Wenn man dann weiter titriert wird
das ganze ja irgendwann weisz und die Blaufaerbung
verschwindet. Wie lange muss das ganze jetzt weisz bleiben?
Reichen 2 Minuten? Was ist, wenn es da schon wieder anfaengt
langsam blau zu werden?

Normalerweise titriert man erstmal von gelb auf schwachgelb
und gibt erst danach die Stärke zu. Und man muss eigentlich
gar nicht wirklich warten. Es ist doch logisch, dass der
Luftsauerstoff oxidierend wirkt. Sobald es farblos ist, der
Umschlagpunkt ist scharf!, ist der Äquivalenzpunkt erreicht!

Hmm, dann verstehe ich aber nicht, warum ich dann zu wenig „rausbekommen“ habe. Und ja, es ist logisch, dass der Luftsauerstoff oxidierend wirkt… daher ja soviel Maszloesung beigeben, dass die Loesung mind. 1 Minute (Laut Jander) farblos bleibt.

Viele Gruesze und nochmals vielen Dank
Patrick